ºÝºÝߣ

ºÝºÝߣShare a Scribd company logo

Coeus.vn g3.d?ng-c?-bao-b¨¬-kim-lo?i-txtt-v?i-tp

?
?
Nguyen Thu
Nguyen Thu

Xem b?n ??y ?? v¨¤ t?i v? mi?n ph¨ª t?i http://coeus.vn/bang-tong-hop-day-du-quy-chuan-ky-thuat-viet-nam-qcvn

1 of 10
C?NG HO? X? H?I CH? NGH?A VI?T NAM QCVN 12-3 : 2011/BYT QUY CHU?N K? THU?T QU?C GIA V? V? SINH AN TO?N ??I V?I BAO B?, D?NG C? B?NG KIM LO?I TI?P X?C TR?C TI?P V?I TH?C PH?M National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods H? N?I - 2011
2 L?i n¨®i ??u QCVN 12-3:2011/BYT do Ban so?n th?o Quy chu?n k? thu?t qu?c gia v? bao b¨¬ v¨¤ c¨¢c v?t li?u ti?p x¨²c tr?c ti?p v?i th?c ph?m bi¨ºn so?n, C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m tr¨¬nh duy?t v¨¤ ???c ban h¨¤nh theo Th?ng t? s? 34/2011/TT-BYT ng¨¤y 30 th¨¢ng 8 n?m 2011 c?a B? tr??ng B? Y t?.
3 QUY CHU?N K? THU?T QU?C GIA V? V? SINH AN TO?N ??I V?I BAO B?, D?NG C? B?NG KIM LO?I TI?P X?C TR?C TI?P V?I TH?C PH?M National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods I. QUY ??NH CHUNG 1. Ph?m vi ?i?u ch?nh Quy chu?n k? thu?t qu?c gia (sau ??y g?i t?t l¨¤ Quy chu?n) n¨¤y quy ??nh c¨¢c y¨ºu c?u k? thu?t v¨¤ qu?n l? v? v? sinh an to¨¤n ??i v?i bao b¨¬, d?ng c? b?ng kim lo?i ti?p x¨²c tr?c ti?p v?i th?c ph?m (sau ??y g?i t?t l¨¤ bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i). 2. ??i t??ng ¨¢p d?ng Quy chu?n n¨¤y ¨¢p d?ng ??i v?i: 2.1. T? ch?c, c¨¢ nh?n nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i. 2.2. C? quan qu?n l? nh¨¤ n??c v¨¤ c¨¢c t? ch?c c¨¢ nh?n c¨® li¨ºn quan kh¨¢c. 3. Gi?i th¨ªch t? ng? 3.1 Dung dich ng?m th?i: l¨¤ dung m?i d¨´ng ?? ng?m m?u th?. II. Y?U C?U K? THU?T Th? th?i nhi?m Ch? ti¨ºu ki?m tra ?i?u ki?n ng?m th?i Dung d?ch ng?m th?i Gi?i h?n t?i ?a Arsen 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] 0,2 ¦Ìg/ml 600 C trong 30 ph¨²t Dung d?ch acid citric 0.5%[4] Cadimi 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] 0,1 ¦Ìg/ml 600 C trong 30 ph¨²t Dung d?ch acid citric 0.5%[4] Ch¨¬ 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] 0,4 ¦Ìg/ml 600 C trong 30 ph¨²t Dung d?ch acid citric 0.5%[4] Phenol 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c 5 ¦Ìg/ml [8] Formaldehyd ?m t¨ªnh [8] C?n kh? 250 C trong 1 gi? Heptan[1] , [6] 30 ?g/ml [8] 600 C trong 30 ph¨²t Ethanol 20% [2] 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] , [7]
4 Acid acetic 4% [4] Epichlorohydrin 250 C trong 2 gi? Pentan 0,5 ¦Ìg/ml [8] , [9] Vinylchlorid Kh?ng qu¨¢ 50 C trong 24h Ethanol 20% 0,05 ¦Ìg/ml [8] Ghi ch¨² [1] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng ch?t b¨¦o, d?u ?n v¨¤ th?c ph?m ch?a ch?t b¨¦o. [2] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng ?? u?ng c¨® c?n. [3] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng th?c ph?m c¨® ?? pH l?n h?n 5. [4] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng th?c ph?m c¨® ?? pH nh? h?n ho?c b?ng 5. [5] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i s? d?ng ? nhi?t ?? l?n h?n 100 0 C ?i?u ki?n ng?m 95 0 C trong 30 ph¨²t. [6] H¨¤m l??ng c?n kh? kh?ng qu¨¢ 90 ?g/ml trong tr??ng h?p m?u l¨¤ ?? h?p ?? ???c ph? b¨ºn trong m?t l?p ph? c¨® nguy¨ºn li?u ch¨ªnh l¨¤ c¨¢c lo?i d?u t? nhi¨ºn ho?c ch?t b¨¦o v¨¤ h¨¤m l??ng c?a k?m oxyd trong l?p ph? l?n h?n 3%. [7] S? l??ng m?t ch?t h¨°a tan trong cloroform (gi?i h?n ??n 30¦Ìg/ml ho?c ¨ªt h?n) ???c x¨¢c ??nh khi m?t m?u c¨® th? ???c s? d?ng t??ng t? nh? [6] v¨¤ s? l??ng v??t qu¨¢ 30¦Ìg/ml. [8] Kh?ng ¨¢p d?ng ??i v?i c¨¢c bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i kh?ng ph? 1 l?p nh?a t?ng h?p ti?p x¨²c tr?c ti?p v?i th?c ph?m. [9] Dung d?ch r?a gi?i ?? ???c c? ??c 5 l?n, m?c d¨´ n?ng ?? trong dung d?ch r?a gi?i kh?ng qu¨¢ 25¦Ìg/ml. III. PH??NG PH?P TH? V? L?Y M?U Ph??ng ph¨¢p th? v¨¤ l?y m?u ???c quy ??nh t?i ph? l?c h¨¤nh k¨¨m theo quy chu?n n¨¤y. IV. Y?U C?U QU?N L? 1. C?ng b? h?p quy 1.1 C¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng trong n??c ph?i ???c c?ng b? h?p quy ph¨´ h?p v?i c¨¢c quy ??nh t?i Quy chu?n n¨¤y. 1.2 Ph??ng th?c, tr¨¬nh t?, th? t?c c?ng b? h?p quy ???c th?c hi?n theo Quy ??nh v? ch?ng nh?n h?p chu?n, ch?ng nh?n h?p quy v¨¤ c?ng b? h?p chu?n, c?ng b? h?p quy ???c ban h¨¤nh k¨¨m theo Quy?t ??nh s? 24/2007/Q? BKHCN ng¨¤y 28 th¨¢ng 09 n?m 2007 c?a B? tr??ng B? Khoa h?c v¨¤ C?ng ngh? v¨¤ c¨¢c quy ??nh c?a ph¨¢p lu?t. 2. Ki?m tra nh¨¤ n??c ??i v?i bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i Vi?c ki?m tra nh¨¤ n??c ??i v?i c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i ph?i ???c th?c hi?n theo qui ??nh c?a ph¨¢p lu?t. V. TR?CH NHI?M C?A T? CH?C, C? NH?N 1. T? ch?c, c¨¢ nh?n nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i ph?i c?ng b? h?p quy ph¨´ h?p v?i c¨¢c quy ??nh k? thu?t t?i
5 Quy chu?n n¨¤y, ??ng k? b?n c?ng b? h?p quy t?i C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m v¨¤ b?o ??m ch?t l??ng, v? sinh an to¨¤n theo ?¨²ng n?i dung ?? c?ng b?. 2. T? ch?c c¨¢ nh?n ch? ???c ph¨¦p nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i sau khi ho¨¤n t?t ??ng k? b?n c?ng b? h?p quy v¨¤ b?o ??m ch?t l??ng, v? sinh an to¨¤n ph¨´ h?p v?i c¨¢c quy ??nh c?a ph¨¢p lu?t. VI. T? CH?C TH?C HI?N 1. Giao C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m ch? tr¨¬, ph?i h?p v?i c¨¢c c? quan ch?c n?ng c¨® li¨ºn quan h??ng d?n tri?n khai v¨¤ t? ch?c vi?c th?c hi?n Quy chu?n n¨¤y. 2. C?n c? v¨¤o y¨ºu c?u qu?n l?, C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m c¨® tr¨¢ch nhi?m ki?n ngh? B? Y t? s?a ??i, b? sung Quy chu?n n¨¤y.
6 Ph? l?c PH??NG PH?P TH? TH?I NHI?M 1. Chu?n b? dung d?ch th?: - R?a s?ch m?u b?ng n??c c?t, x? l? m?u ?? th? th?i nhi?m theo h??ng d?n c? th? sau: ? ??i v?i m?u c¨® th? ??ng ch?t l?ng, cho dung d?ch ng?m th?i v¨¤o trong l¨°ng m?u. ? ??i v?i m?u kh?ng th? ch?a ??ng ch?t l?ng, ng?m m?u ng?p trong dung d?ch ng?m th?i theo t? l? 2 ml/cm2 di?n t¨ªch b? m?t m?u th?. - S? d?ng dung d?ch ng?m th?i v¨¤ ?i?u ki?n ng?m th?i theo h??ng d?n t?i m?c II. Quy ??nh k? thu?t. 2. X¨¢c ??nh h¨¤m l??ng ch¨¬ v¨¤ cadmi 2.1 Chu?n b? dung d?ch chu?n 2.1.1 Cadmi - Dung d?ch cadmi chu?n g?c: C?n 100 mg cadmi, h¨°a tan trong 50 ml acid nitric 10%, c? tr¨ºn b?p c¨¢ch th?y. Sau ?¨® th¨ºm acid nitric 0,1 mol/l ?? h¨°a tan v¨¤ ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Dung d?ch chu?n cadmi g?c n¨¤y c¨® n?ng ?? 1 mg/ml. - Dung d?ch cadmi chu?n l¨¤m vi?c: L?y ch¨ªnh x¨¢c 2 ml dung d?ch cadmi chu?n g?c, v¨¤ th¨ºm dung d?ch l¨¤m dung d?ch ng?m th?i, ??nh m?c ??n ?? 100 ml. N?ng ?? dung d?ch cadmi chu?n l¨¤m vi?c 0,1 ¦Ìg/ml. 2.1.2 Ch¨¬ - Dung d?ch chu?n ch¨¬ g?c: H¨°a tan 159,8 mg ch¨¬ (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, v¨¤ th¨ºm n??c c?t ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Dung d?ch chu?n ch¨¬ g?c n¨¤y c¨® n?ng ?? 1 mg/ml. - Dung d?ch chu?n ch¨¬ l¨¤m vi?c: L?y ch¨ªnh x¨¢c 8 ml dung d?ch ch¨¬ chu?n g?c, th¨ºm dung d?ch l¨¤m dung d?ch ng?m th?i v¨¤ ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Dung d?ch ch¨¬ chu?n l¨¤m vi?c c¨® n?ng ?? 0,4 ¦Ìg/ml. 2.2 Ti?n h¨¤nh X¨¢c ??nh ch¨¬ v¨¤ cadmi trong dung d?ch th? b?ng ph??ng ph¨¢p quang ph? h?p th? nguy¨ºn t? ho?c quang ph? ph¨¢t x? plasma. 3. X¨¢c ??nh Arsen 3.1 Chu?n b? dung d?ch chu?n g?c: - Chu?n b? dung d?ch chu?n g?c: Nghi?n m?n arsen trioxyd, s?y kh? trong 4 gi? ? 105¡ãC, c?n 0,10g, th¨ºm 5ml dung d?ch NaOH (1 ¡ú 5) v¨¤ h¨°a tan. Trung h¨°a dung d?ch n¨¤y b?ng acid sulfuric (1 ¡ú 20), th¨ºm 10 ml acid sulfuric d? (1 ¡ú 20), th¨ºm n??c v?a ?un s?i v¨¤ ?? ngu?i, ??nh m?c ??n ?? 1.000 ml. N?ng ?? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c l¨¤ 0,1 ¦Ìg /ml. -Chu?n b? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c : L?y 10 ml dung d?ch arsen chu?n g?c, th¨ºm 10 ml acid sulfuric (1 ¡ú 20), th¨ºm n??c v?a ?un s?i v¨¤ ?? ngu?i, ??nh m?c ??n ?? 1.000 ml. N?ng ?? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c l¨¤ 0.1 ¦Ìg /ml.
7 Ch? chu?n b? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c ngay tr??c khi s? d?ng v¨¤ l?u tr? trong m?t b¨¬nh k¨ªn. 3.2 Dung d?ch h?p th? arsen h¨°a tan 0,5 g b?c N,N ¨C diethyldithylocarbamat ??n v?a ?? 100ml b?o qu?n dung d?ch n¨¤y trong l? th?y tinh m?u n¨²t nh¨¢m ? ch? m¨¢t 3.3 B¨¬nh ph?n ?ng A. B¨¬nh ph?n ?ng (dung t¨ªch ?¨¦n vai c?a n¨® kho?ng 70ml) B. ?ng d?n h?i C. ?ng th?y tinh (?u?ng k¨ªnh trong 5,6 mm); ?u?ng k¨ªnh trong c?a ??u chu?i c?a ph?n c?m v¨¤o ?ng h?p th? l¨¤ 1mm. D. ?ng h?p th? (?u?ng k¨ªnh trong 10mm) E. M?t l? nh? tr¨ºn ?ng B F. B?ng th?y tinh ( kho?ng 0,2 g) G. V?ch chia ?? 5ml tr¨ºn ?ng h?p th? H v¨¤ J n¨²t th?y tinh L. V?ch chia ?? 40ml tr¨ºn b¨¬nh A 3.4 Ti?n h¨¤nh - Ph¨¦p th? ?u?c ti?n h¨¤nh tr¨ºn thi?t b? ?u?c m? t? nh? tr¨ºn, cho m?t ¨ªt b?ng th?y tinh v¨¤o ?ng d?m h?i B ??n ?? cao kho?ng 30ml. sau khi l¨¤m ?m ?¨ºnuf b?ng h?n h?p ??ng th? t¨ªch c?a thu?c th? ch¨¬ acetat v¨¤ nu?c, nd¨´ng m?t l?c h¨²t nh? ?¨º rlo?i b? gi?t ch?t l?ng th?a. napws ?ng ??n h?i thangwr ??ng qua t?m c?a n¨²t tcao su H v¨¤o b¨¬nh ph?n ?ng A sao cho l? nh? E v?a ? ph¨ªa du?i c?a n¨²t cao su. n?p ch?t n¨²t cao su J v¨¤o mi?ng ?ng B. n?p ?ng th?y tinh C th?ng ??ng qua n¨²t J. N¨¢p ?ng d?n h?i C qua n¨²t cao su J. - R¨®t dung d?ch th? v¨¤o b¨¬nh ph?n ?ng v¨¤ th¨ºm m?t gi?t thu?c th? bromophenol blue, sau ?¨® trung h¨°a b?ng dung d?ch amoniac ho?c thu?c th? amoniac. N?u dung d?ch ng?m th?i l¨¤ n??c th¨¬ c¨® th? b? qua b??c trung h¨°a. Th¨ºm v¨¤o dung d?ch n¨¤y 5 ml acid clohydric (1/2) v¨¤ 5 ml kali iodid. ??i 2-3 ph¨²t, th¨ºm 5 ml thi?c(II) clorid v¨¤ ?? 10 ph¨²t ? nhi?t ?? ph¨°ng. Th¨ºm n??c ??n ?? 40ml, th¨ºm 2 g k?m (lo?i d¨´ng ?? th? arsen) v¨¤ ngay l?p t?c ?¨®ng n¨²t cao su n?i ?ng tho¨¢t kh¨ª v¨¤ ?ng th?y tinh. ??a
8 m?i h?p c?a ?ng th?y tinh g?n ch?m ?¨¢y ?ng h?p th?, trong ?ng h?p th? ?? ch?a s?n 5 ml dung d?ch h?p th? arsen. Ti?p theo, ??t b¨¬nh ph?n ?ng trong n??c ng?p ??n vai b¨¬nh ? 25?C v¨¤ ?? l?i trong 1 gi?. Th¨¢o ?ng h?p th? v¨¤ n?u c?n thi?t, th¨ºm pyridin ??n ?? 5 ml. Dung d?ch h?p th? c?a dung d?ch th? kh?ng ???c xu?t hi?n ??m m¨¤u h?n so v?i c¨¢c m¨¤u dung d?ch h?p th? c?a dung d?ch chu?n. ?? x¨¢c ??nh m¨¤u chu?n, th?c hi?n c¨¢c b??c t??ng t? v?i dung dich chu?n nh? ??i v?i dung d?ch th?. ??t c¨´ng m?t l??ng dung d?ch th?i nhi?m nh? v?i dung d?ch th? v¨¤ 2,0 ml dung d?ch arsen chu?n v¨¤o b¨¬nh ph?n ?ng. M¨¤u s?c bi?u hi?n b?i dung d?ch h?p th? l¨¤ m¨¤u chu?n. 4. X¨¢c ??nh h¨¤m l??ng Phenol 4.1 Chu?n b? dung d?ch phenol chu?n - Dung d?ch chu?n phenol g?c: C?n ch¨ªnh x¨¢c 1,0 g phenol, h¨°a tan trong 100 ml n??c. - Dung d?ch chu?n trung gian: L?y ch¨ªnh x¨¢c 1 ml dung d?ch chu?n g?c v¨¤o b¨¬nh ??nh m?c v¨¤ th¨ºm n??c c?t ??n ?? 100 ml. - Dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c: L?y ch¨ªnh x¨¢c 1 ml dung d?ch chu?n trung gian th¨ºm n??c c?t ??n ?? 20 ml. Dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c c¨® n?ng ?? 5 ¦Ìg/ml. 4.2 Chu?n b? dung d?ch ??m acid boric: Chu?n b? 2 dung d?ch ? Dung d?ch s? 1: Ho¨¤ tan 4,0 g NaOH trong n??c, th¨ºm n??c ??nh m?c ??n ?? 100 ml. ? Dung d?ch s? 2: H¨°a tan 6,2 g acid boric trong n??c, th¨ºm n??c ??nh m?c ??n ?? 100 ml. L?y m?i dung d?ch m?t l??ng b?ng nhau r?i l?c ??u 4.3 Ti?n h¨¤nh: L?y ch¨ªnh x¨¢c 20 ml dung d?ch th?, th¨ºm 3 ml dung d?ch ??m acid boric v¨¤ tr?n ??u, sau ?¨® th¨ºm 5 ml dung d?ch antipyrin 4-amin v¨¤ 2,5 ml dung d?ch fericyanid v¨¤ n??c ?? ?? 100 ml. Tr?n ??u v¨¤ ?? y¨ºn trong 10 ph¨²t ? nhi?t ?? ph¨°ng. Ti?n h¨¤nh t??ng t? v?i 20 ml dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c thay cho 20 ml dung d?ch th?. ?o ?? h?p th? quang c?a 2 h?n h?p ? b??c s¨®ng 510 nm ; ?? h?p th? quang c?a m?u th? kh?ng ???c l?n h?n ?? h?p th? quang c?a m?u chu?n. 5. Formaldehyd 5.1 Ti?n h¨¤nh Cho v¨¤o ?ng ?ong c¨® chia v?ch 200 ml m?t l??ng 10 ml dung d?ch m?u v?i 1 ml acid phosphoric 20%, sau ?¨® th¨ºm 5-10 ml n??c v¨¤ ti?n h¨¤nh c?t k¨¦o h?i n??c v?i ?ng sinh h¨¤n ng?p trong n??c. Khi ch?ng c?t ???c kho?ng 190 ml th¨¬ ng?ng v¨¤ th¨ºm n??c ??nh m?c ?? 200 ml. L?y 5 ml dung d?ch n¨¤y cho v¨¤o ?ng nghi?m c¨® ???ng k¨ªnh 15 mm v¨¤ th¨ºm 5 ml thu?c th? acetylaceton. Khu?y ??u v¨¤ gia nhi?t c¨¢ch th?y tr¨ºn b? n??c s?i trong 10 ph¨²t. - Dung d?ch so s¨¢nh: M?t ?ng nghi?m c¨® ???ng k¨ªnh 15 mm kh¨¢c, cho v¨¤o 5 ml n??c v¨¤ 5 ml thu?c th? acetylaceton. Khu?y ??u v¨¤ gia nhi?t c¨¢ch th?y tr¨ºn b? n??c s?i trong 10 ph¨²t. Quan s¨¢t c¨¢c ?ng nghi?m tr¨ºn n?n tr?ng dung d?ch m?u th? ph?o kh?ng t?i m?u h?n dung d?ch so s¨¢nh. 6. C?n kh? 6.1 Ti?n h¨¤nh:
9 - L?y 200-300 ml dung d?ch th? (n?u s? d?ng heptan l¨¤ dung d?ch ng?m th?i, th¨¬ chuy?n 200-300 ml dung d?ch th? v¨¤o m?t b¨¬nh h¨¬nh qu? l¨º, c? ch?n kh?ng ??n c¨°n m?t v¨¤i ml, chuy?n ph?n d?ch c? v¨¤o m?t ch¨¦n b?ch kim, th?ch anh, ho?c c?c th?y tinh ch?u nhi?t (?? gia nhi?t t?i 1050 C v¨¤ c?n b¨¬) sau ?¨® tr¨¢ng b¨¬nh c?t hai l?n, m?i l?n v?i kho?ng 5 ml heptan v¨¤ g?p d?ch r?a v¨¤o d?ch c? ??c. Cho bay h?i tr¨ºn b? c¨¢ch th?y ??n khi b?c h?i h?t dung d?ch v¨¤ c¨°n l?i c?n c?ng. S?y kh? c?n trong 2 gi? ? 1050 C, ?? ngu?i trong b¨¬nh h¨²t ?m, c?n ch¨¦n v¨¤ c?n x¨¢c ??nh kh?i l??ng c?n (s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng ch¨¦n v¨¤ c?n v?i kh?i l??ng b¨¬). - Ti?n h¨¤nh ??ng th?i m?u tr?ng, trong ?¨® thay th? t¨ªch dung d?ch th? b?ng th? t¨ªch n??c c?t t??ng ???ng. - S? d?ng c?ng th?c sau ?? t¨ªnh l??ng c?n: C?n kh? (?g/ml) = [(a-b) x1.000] / th? t¨ªch dung d?ch th? (ml) Trong ?¨®: a (mg) = s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng gi?a ch¨¦n c¨® c?n v¨¤ b¨¬ trong th? nghi?m v?i dung d?ch th?. b (mg) = s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng gi?a ch¨¦n c¨® c?n v¨¤ b¨¬ trong th? nghi?m v?i m?u tr?ng Ngo¨¤i ra, n?u d¨´ng n??c l¨¤m dung d?ch ng?m th?i m¨¤ l??ng c?n kh? l?n h?n 30 ¦Ìg/ml th¨¬ k?t qu? ph?i theo ph??ng ph¨¢p th? sau ??y: - Th¨ºm 30 ml cloroform v¨¤o ph?n c?n kh? thu ???c, gia nhi?t, l?c v¨¤ sau ?¨® c?n ch?t l?ng thu ???c sau l?c trong m?t ch¨¦n th?ch anh, b?ch kim, ho?c th?y tinh ch?u nhi?t ?? bi?t kh?i l??ng. H?n n?a, r?a c?n kh? v?a l?c hai l?n, s? d?ng 10 ml chloroform m?i l?n, gia nhi?t, l?c, ??a ch?t l?ng ???c l?c v¨¤o b? bay h?i c¨¢ch th?y. Sau khi l¨¤m ngu?i, c?n ch¨¦n v¨¤ c?n x¨¢c ??nh kh?i l??ng c?n (s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng ch¨¦n v¨¤ c?n v?i kh?i l??ng b¨¬). Ti?n h¨¤nh ??ng th?i m?u tr?ng, trong ?¨® thay th? t¨ªch dung d?ch th? b?ng th? t¨ªch n??c c?t t??ng ???ng. - S? d?ng c?ng th?c sau ?? t¨ªnh l??ng ch?t tan trong chloroform L??ng ch?t tan trong chloroform (?g/ml) = [(a-b) x1,000] / th? t¨ªch dung d?ch th? ban ??u(ml) b (mg) = m?u tr?ng 7. Epiclorohydrin 7.1 Chu?n b? dung d?ch epichlorohydrin chu?n - H¨°a tan 100 mg epichlorohydrin trong pentan, th¨ºm pentan ??nh m?c ??n ?? 100 ml, l?y 1 ml dung d?ch n¨¤y v¨¤ th¨ºm pentan ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Sau ?¨® l?y 5 ml dung d?ch n¨¤y v¨¤ th¨ºm pentan ??nh m?c ??n 100 ml. Dung d?ch epichlorohydrin chu?n c¨® n?ng ?? 0,5 ¦Ìg/ml. 7.2 Ti?n h¨¤nh - L?y 5 ?l m?i lo?i, dung d?ch m?u v¨¤ dung d?ch chu?n epichlorohydrin. Ch?y s?c k? kh¨ª theo h??ng d?n ???c m? t? d??i ??y. C?t s?c k? S? d?ng c?t b?ng th?y tinh silicat d¨¤i 30 m ???ng k¨ªnh trong 0,53 mm ???c ph? m?t l?p d¨¤y 1 ¦Ìm polyethelyne Nhi?t ?? c?t ?un n¨®ng c?t ??n 80 ¡ãC trong 1 ph¨²t, sau ?¨® t?ng nhi?t ?? t? t?, c? 10¡ãC m?i ph¨²t cho ??n khi ??t 250¡ãC, duy tr¨¬ trong 10 ph¨²t. Nhi?t ?? bu?ng ti¨ºm m?u 2000 C
10 Thi?t b? ?o S? d?ng detector ion h¨®a ng?n l?a hydro. V?n h¨¤nh ? nhi?t ?? kho?ng 2200 C. ?i?u ch?nh l?u l??ng c?a kh?ng kh¨ª v¨¤ hydro sao cho ?? nh?y ph¨¢t hi?n t?i ?a Kh¨ª mang S? d?ng kh¨ª nit? ho?c heli. ?i?u ch?nh t?c ?? d¨°ng kh¨ª ?? epichlorohydrin xu?t hi?n trong kho?ng 7 ph¨²t 8. Vinyl chlorid 8.1 Chu?n b? dung d?ch vinyl chlorid chu?n - L?y kho?ng 190 ml ethanol v¨¤o b¨¬nh ??nh m?c 200 ml, ??y b¨¬nh b?ng n¨²t cao su silicon v¨¤ c?n kh?i l??ng. L¨¤m l?nh b¨¬nh ??nh m?c b?ng methanol b?ng kh? v¨¤ ti¨ºm v¨¤o 200 mg vinyl clorid ?? ???c ho¨¢ l?ng. Ti¨ºm ethanol ?? ???c l¨¤m l?nh b?ng methanol b?ng kh? v¨¤o b¨¬nh, ??nh m?c ??n ?? 200 ml. Ti?p t?c l¨¤m l?nh b¨¬nh b?ng methanol b?ng kh?. L?y 1 ml dung d?ch tr¨ºn, v¨¤ th¨ºm ethanol ?? ???c l¨¤m l?nh b?ng methanol b?ng kh?, ??nh m?c ??n ?? 100 ml v¨¤ b?o qu?n trong methanol b?ng kh?. Dung d?ch thu ???c c¨® n?ng ?? 10 ¦Ìg/ ml. Ethanol (99,5) d¨´ng trong th¨ª nghi?m kh?ng ???c ch?a nh?ng ch?t c¨® ?nh h??ng ??n c¨¢c ch?t d¨´ng trong ph¨¦p th?. 8.2 Ti?n h¨¤nh - R¨®t 50 ?l dung d?ch chu?n vinyl clorua v¨¤o b¨¬nh th?y tinh c¨® n¨²t ??y ?? c¨® 2,5 ml N, N dimethylacetamid, v¨¤ ??y n?p ngay. L¨¤m t??ng t? v?i m?u th?. Sau ?¨®, ?un n¨®ng b¨¬nh ch?a dung d?ch m?u v¨¤ b¨¬nh ch?a dung d?ch chu?n trong 1 gi?, duy tr¨¬ ? nhi?t ?? 90¡ãC, th?nh tho?ng l?c ??u b¨¬nh. Ti?p theo, l?y 0,5 ml h?i trong m?i b¨¬nh, ch?y s?c k? kh¨ª theo h??ng d?n ???c m? t? d??i ??y, sau ?¨® so s¨¢nh th?i gian l?u c?a p¨ªc trong s?c k? ?? c?a dung d?ch th? v¨¤ dung d?ch chu?n Vinyl chlorid. C?t s?c k? S? d?ng c?t b?ng th?y tinh silicat d¨¤i 25 m ???ng k¨ªnh 0,25 mm ???c ph? m?t l?p d¨¤y 3 ¦Ìm nh?a x?p divinylbenzene styrene Nhi?t ?? c?t ?un n¨®ng c?t ??n 80 ¡ãC trong 1 ph¨²t, sau ?¨® t?ng nhi?t ?? t? t?, c? 10¡ãC m?i ph¨²t cho ??n khi ??t 250¡ãC, duy tr¨¬ trong 10 ph¨²t. Nhi?t ?? bu?ng ti¨ºm d?ch th? 2000C Detector S? d?ng detector ion h¨®a b?ng ng?n l?a hydro. V?n h¨¤nh ? nhi?t ?? kho?ng 250?C. ?i?u ch?nh l?u l??ng c?a kh?ng kh¨ª v¨¤ hydro sao cho ?? nh?y ph¨¢t hi?n t?i ?a Kh¨ª mang S? d?ng kh¨ª nit? ho?c heli. ?i?u ch?nh t?c ?? d¨°ng kh¨ª ?? vinyl chlorid xu?t hi?n trong kho?ng 5 ph¨²t Di?n t¨ªch p¨ªc vinyl clorid c?a m?u th? kh?ng ???c l?n h?n di?n t¨ªch p¨ªc vinyl clorid c?a dung d?ch chu?n

More Related Content

Coeus.vn g3.d?ng-c?-bao-b¨¬-kim-lo?i-txtt-v?i-tp

  • 1. C?NG HO? X? H?I CH? NGH?A VI?T NAM QCVN 12-3 : 2011/BYT QUY CHU?N K? THU?T QU?C GIA V? V? SINH AN TO?N ??I V?I BAO B?, D?NG C? B?NG KIM LO?I TI?P X?C TR?C TI?P V?I TH?C PH?M National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods H? N?I - 2011
  • 2. 2 L?i n¨®i ??u QCVN 12-3:2011/BYT do Ban so?n th?o Quy chu?n k? thu?t qu?c gia v? bao b¨¬ v¨¤ c¨¢c v?t li?u ti?p x¨²c tr?c ti?p v?i th?c ph?m bi¨ºn so?n, C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m tr¨¬nh duy?t v¨¤ ???c ban h¨¤nh theo Th?ng t? s? 34/2011/TT-BYT ng¨¤y 30 th¨¢ng 8 n?m 2011 c?a B? tr??ng B? Y t?.
  • 3. 3 QUY CHU?N K? THU?T QU?C GIA V? V? SINH AN TO?N ??I V?I BAO B?, D?NG C? B?NG KIM LO?I TI?P X?C TR?C TI?P V?I TH?C PH?M National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods I. QUY ??NH CHUNG 1. Ph?m vi ?i?u ch?nh Quy chu?n k? thu?t qu?c gia (sau ??y g?i t?t l¨¤ Quy chu?n) n¨¤y quy ??nh c¨¢c y¨ºu c?u k? thu?t v¨¤ qu?n l? v? v? sinh an to¨¤n ??i v?i bao b¨¬, d?ng c? b?ng kim lo?i ti?p x¨²c tr?c ti?p v?i th?c ph?m (sau ??y g?i t?t l¨¤ bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i). 2. ??i t??ng ¨¢p d?ng Quy chu?n n¨¤y ¨¢p d?ng ??i v?i: 2.1. T? ch?c, c¨¢ nh?n nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i. 2.2. C? quan qu?n l? nh¨¤ n??c v¨¤ c¨¢c t? ch?c c¨¢ nh?n c¨® li¨ºn quan kh¨¢c. 3. Gi?i th¨ªch t? ng? 3.1 Dung dich ng?m th?i: l¨¤ dung m?i d¨´ng ?? ng?m m?u th?. II. Y?U C?U K? THU?T Th? th?i nhi?m Ch? ti¨ºu ki?m tra ?i?u ki?n ng?m th?i Dung d?ch ng?m th?i Gi?i h?n t?i ?a Arsen 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] 0,2 ¦Ìg/ml 600 C trong 30 ph¨²t Dung d?ch acid citric 0.5%[4] Cadimi 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] 0,1 ¦Ìg/ml 600 C trong 30 ph¨²t Dung d?ch acid citric 0.5%[4] Ch¨¬ 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] 0,4 ¦Ìg/ml 600 C trong 30 ph¨²t Dung d?ch acid citric 0.5%[4] Phenol 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c 5 ¦Ìg/ml [8] Formaldehyd ?m t¨ªnh [8] C?n kh? 250 C trong 1 gi? Heptan[1] , [6] 30 ?g/ml [8] 600 C trong 30 ph¨²t Ethanol 20% [2] 600 C trong 30 ph¨²t[5] N??c[3] , [7]
  • 4. 4 Acid acetic 4% [4] Epichlorohydrin 250 C trong 2 gi? Pentan 0,5 ¦Ìg/ml [8] , [9] Vinylchlorid Kh?ng qu¨¢ 50 C trong 24h Ethanol 20% 0,05 ¦Ìg/ml [8] Ghi ch¨² [1] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng ch?t b¨¦o, d?u ?n v¨¤ th?c ph?m ch?a ch?t b¨¦o. [2] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng ?? u?ng c¨® c?n. [3] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng th?c ph?m c¨® ?? pH l?n h?n 5. [4] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i d¨´ng ?? ch?a ??ng th?c ph?m c¨® ?? pH nh? h?n ho?c b?ng 5. [5] Bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i s? d?ng ? nhi?t ?? l?n h?n 100 0 C ?i?u ki?n ng?m 95 0 C trong 30 ph¨²t. [6] H¨¤m l??ng c?n kh? kh?ng qu¨¢ 90 ?g/ml trong tr??ng h?p m?u l¨¤ ?? h?p ?? ???c ph? b¨ºn trong m?t l?p ph? c¨® nguy¨ºn li?u ch¨ªnh l¨¤ c¨¢c lo?i d?u t? nhi¨ºn ho?c ch?t b¨¦o v¨¤ h¨¤m l??ng c?a k?m oxyd trong l?p ph? l?n h?n 3%. [7] S? l??ng m?t ch?t h¨°a tan trong cloroform (gi?i h?n ??n 30¦Ìg/ml ho?c ¨ªt h?n) ???c x¨¢c ??nh khi m?t m?u c¨® th? ???c s? d?ng t??ng t? nh? [6] v¨¤ s? l??ng v??t qu¨¢ 30¦Ìg/ml. [8] Kh?ng ¨¢p d?ng ??i v?i c¨¢c bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i kh?ng ph? 1 l?p nh?a t?ng h?p ti?p x¨²c tr?c ti?p v?i th?c ph?m. [9] Dung d?ch r?a gi?i ?? ???c c? ??c 5 l?n, m?c d¨´ n?ng ?? trong dung d?ch r?a gi?i kh?ng qu¨¢ 25¦Ìg/ml. III. PH??NG PH?P TH? V? L?Y M?U Ph??ng ph¨¢p th? v¨¤ l?y m?u ???c quy ??nh t?i ph? l?c h¨¤nh k¨¨m theo quy chu?n n¨¤y. IV. Y?U C?U QU?N L? 1. C?ng b? h?p quy 1.1 C¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng trong n??c ph?i ???c c?ng b? h?p quy ph¨´ h?p v?i c¨¢c quy ??nh t?i Quy chu?n n¨¤y. 1.2 Ph??ng th?c, tr¨¬nh t?, th? t?c c?ng b? h?p quy ???c th?c hi?n theo Quy ??nh v? ch?ng nh?n h?p chu?n, ch?ng nh?n h?p quy v¨¤ c?ng b? h?p chu?n, c?ng b? h?p quy ???c ban h¨¤nh k¨¨m theo Quy?t ??nh s? 24/2007/Q? BKHCN ng¨¤y 28 th¨¢ng 09 n?m 2007 c?a B? tr??ng B? Khoa h?c v¨¤ C?ng ngh? v¨¤ c¨¢c quy ??nh c?a ph¨¢p lu?t. 2. Ki?m tra nh¨¤ n??c ??i v?i bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i Vi?c ki?m tra nh¨¤ n??c ??i v?i c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i ph?i ???c th?c hi?n theo qui ??nh c?a ph¨¢p lu?t. V. TR?CH NHI?M C?A T? CH?C, C? NH?N 1. T? ch?c, c¨¢ nh?n nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i ph?i c?ng b? h?p quy ph¨´ h?p v?i c¨¢c quy ??nh k? thu?t t?i
  • 5. 5 Quy chu?n n¨¤y, ??ng k? b?n c?ng b? h?p quy t?i C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m v¨¤ b?o ??m ch?t l??ng, v? sinh an to¨¤n theo ?¨²ng n?i dung ?? c?ng b?. 2. T? ch?c c¨¢ nh?n ch? ???c ph¨¦p nh?p kh?u, s?n xu?t, bu?n b¨¢n v¨¤ s? d?ng c¨¢c s?n ph?m bao b¨¬, d?ng c? kim lo?i sau khi ho¨¤n t?t ??ng k? b?n c?ng b? h?p quy v¨¤ b?o ??m ch?t l??ng, v? sinh an to¨¤n ph¨´ h?p v?i c¨¢c quy ??nh c?a ph¨¢p lu?t. VI. T? CH?C TH?C HI?N 1. Giao C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m ch? tr¨¬, ph?i h?p v?i c¨¢c c? quan ch?c n?ng c¨® li¨ºn quan h??ng d?n tri?n khai v¨¤ t? ch?c vi?c th?c hi?n Quy chu?n n¨¤y. 2. C?n c? v¨¤o y¨ºu c?u qu?n l?, C?c An to¨¤n v? sinh th?c ph?m c¨® tr¨¢ch nhi?m ki?n ngh? B? Y t? s?a ??i, b? sung Quy chu?n n¨¤y.
  • 6. 6 Ph? l?c PH??NG PH?P TH? TH?I NHI?M 1. Chu?n b? dung d?ch th?: - R?a s?ch m?u b?ng n??c c?t, x? l? m?u ?? th? th?i nhi?m theo h??ng d?n c? th? sau: ? ??i v?i m?u c¨® th? ??ng ch?t l?ng, cho dung d?ch ng?m th?i v¨¤o trong l¨°ng m?u. ? ??i v?i m?u kh?ng th? ch?a ??ng ch?t l?ng, ng?m m?u ng?p trong dung d?ch ng?m th?i theo t? l? 2 ml/cm2 di?n t¨ªch b? m?t m?u th?. - S? d?ng dung d?ch ng?m th?i v¨¤ ?i?u ki?n ng?m th?i theo h??ng d?n t?i m?c II. Quy ??nh k? thu?t. 2. X¨¢c ??nh h¨¤m l??ng ch¨¬ v¨¤ cadmi 2.1 Chu?n b? dung d?ch chu?n 2.1.1 Cadmi - Dung d?ch cadmi chu?n g?c: C?n 100 mg cadmi, h¨°a tan trong 50 ml acid nitric 10%, c? tr¨ºn b?p c¨¢ch th?y. Sau ?¨® th¨ºm acid nitric 0,1 mol/l ?? h¨°a tan v¨¤ ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Dung d?ch chu?n cadmi g?c n¨¤y c¨® n?ng ?? 1 mg/ml. - Dung d?ch cadmi chu?n l¨¤m vi?c: L?y ch¨ªnh x¨¢c 2 ml dung d?ch cadmi chu?n g?c, v¨¤ th¨ºm dung d?ch l¨¤m dung d?ch ng?m th?i, ??nh m?c ??n ?? 100 ml. N?ng ?? dung d?ch cadmi chu?n l¨¤m vi?c 0,1 ¦Ìg/ml. 2.1.2 Ch¨¬ - Dung d?ch chu?n ch¨¬ g?c: H¨°a tan 159,8 mg ch¨¬ (II) nitrat trong 10 ml acid nitric 10%, v¨¤ th¨ºm n??c c?t ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Dung d?ch chu?n ch¨¬ g?c n¨¤y c¨® n?ng ?? 1 mg/ml. - Dung d?ch chu?n ch¨¬ l¨¤m vi?c: L?y ch¨ªnh x¨¢c 8 ml dung d?ch ch¨¬ chu?n g?c, th¨ºm dung d?ch l¨¤m dung d?ch ng?m th?i v¨¤ ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Dung d?ch ch¨¬ chu?n l¨¤m vi?c c¨® n?ng ?? 0,4 ¦Ìg/ml. 2.2 Ti?n h¨¤nh X¨¢c ??nh ch¨¬ v¨¤ cadmi trong dung d?ch th? b?ng ph??ng ph¨¢p quang ph? h?p th? nguy¨ºn t? ho?c quang ph? ph¨¢t x? plasma. 3. X¨¢c ??nh Arsen 3.1 Chu?n b? dung d?ch chu?n g?c: - Chu?n b? dung d?ch chu?n g?c: Nghi?n m?n arsen trioxyd, s?y kh? trong 4 gi? ? 105¡ãC, c?n 0,10g, th¨ºm 5ml dung d?ch NaOH (1 ¡ú 5) v¨¤ h¨°a tan. Trung h¨°a dung d?ch n¨¤y b?ng acid sulfuric (1 ¡ú 20), th¨ºm 10 ml acid sulfuric d? (1 ¡ú 20), th¨ºm n??c v?a ?un s?i v¨¤ ?? ngu?i, ??nh m?c ??n ?? 1.000 ml. N?ng ?? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c l¨¤ 0,1 ¦Ìg /ml. -Chu?n b? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c : L?y 10 ml dung d?ch arsen chu?n g?c, th¨ºm 10 ml acid sulfuric (1 ¡ú 20), th¨ºm n??c v?a ?un s?i v¨¤ ?? ngu?i, ??nh m?c ??n ?? 1.000 ml. N?ng ?? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c l¨¤ 0.1 ¦Ìg /ml.
  • 7. 7 Ch? chu?n b? dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c ngay tr??c khi s? d?ng v¨¤ l?u tr? trong m?t b¨¬nh k¨ªn. 3.2 Dung d?ch h?p th? arsen h¨°a tan 0,5 g b?c N,N ¨C diethyldithylocarbamat ??n v?a ?? 100ml b?o qu?n dung d?ch n¨¤y trong l? th?y tinh m?u n¨²t nh¨¢m ? ch? m¨¢t 3.3 B¨¬nh ph?n ?ng A. B¨¬nh ph?n ?ng (dung t¨ªch ?¨¦n vai c?a n¨® kho?ng 70ml) B. ?ng d?n h?i C. ?ng th?y tinh (?u?ng k¨ªnh trong 5,6 mm); ?u?ng k¨ªnh trong c?a ??u chu?i c?a ph?n c?m v¨¤o ?ng h?p th? l¨¤ 1mm. D. ?ng h?p th? (?u?ng k¨ªnh trong 10mm) E. M?t l? nh? tr¨ºn ?ng B F. B?ng th?y tinh ( kho?ng 0,2 g) G. V?ch chia ?? 5ml tr¨ºn ?ng h?p th? H v¨¤ J n¨²t th?y tinh L. V?ch chia ?? 40ml tr¨ºn b¨¬nh A 3.4 Ti?n h¨¤nh - Ph¨¦p th? ?u?c ti?n h¨¤nh tr¨ºn thi?t b? ?u?c m? t? nh? tr¨ºn, cho m?t ¨ªt b?ng th?y tinh v¨¤o ?ng d?m h?i B ??n ?? cao kho?ng 30ml. sau khi l¨¤m ?m ?¨ºnuf b?ng h?n h?p ??ng th? t¨ªch c?a thu?c th? ch¨¬ acetat v¨¤ nu?c, nd¨´ng m?t l?c h¨²t nh? ?¨º rlo?i b? gi?t ch?t l?ng th?a. napws ?ng ??n h?i thangwr ??ng qua t?m c?a n¨²t tcao su H v¨¤o b¨¬nh ph?n ?ng A sao cho l? nh? E v?a ? ph¨ªa du?i c?a n¨²t cao su. n?p ch?t n¨²t cao su J v¨¤o mi?ng ?ng B. n?p ?ng th?y tinh C th?ng ??ng qua n¨²t J. N¨¢p ?ng d?n h?i C qua n¨²t cao su J. - R¨®t dung d?ch th? v¨¤o b¨¬nh ph?n ?ng v¨¤ th¨ºm m?t gi?t thu?c th? bromophenol blue, sau ?¨® trung h¨°a b?ng dung d?ch amoniac ho?c thu?c th? amoniac. N?u dung d?ch ng?m th?i l¨¤ n??c th¨¬ c¨® th? b? qua b??c trung h¨°a. Th¨ºm v¨¤o dung d?ch n¨¤y 5 ml acid clohydric (1/2) v¨¤ 5 ml kali iodid. ??i 2-3 ph¨²t, th¨ºm 5 ml thi?c(II) clorid v¨¤ ?? 10 ph¨²t ? nhi?t ?? ph¨°ng. Th¨ºm n??c ??n ?? 40ml, th¨ºm 2 g k?m (lo?i d¨´ng ?? th? arsen) v¨¤ ngay l?p t?c ?¨®ng n¨²t cao su n?i ?ng tho¨¢t kh¨ª v¨¤ ?ng th?y tinh. ??a
  • 8. 8 m?i h?p c?a ?ng th?y tinh g?n ch?m ?¨¢y ?ng h?p th?, trong ?ng h?p th? ?? ch?a s?n 5 ml dung d?ch h?p th? arsen. Ti?p theo, ??t b¨¬nh ph?n ?ng trong n??c ng?p ??n vai b¨¬nh ? 25?C v¨¤ ?? l?i trong 1 gi?. Th¨¢o ?ng h?p th? v¨¤ n?u c?n thi?t, th¨ºm pyridin ??n ?? 5 ml. Dung d?ch h?p th? c?a dung d?ch th? kh?ng ???c xu?t hi?n ??m m¨¤u h?n so v?i c¨¢c m¨¤u dung d?ch h?p th? c?a dung d?ch chu?n. ?? x¨¢c ??nh m¨¤u chu?n, th?c hi?n c¨¢c b??c t??ng t? v?i dung dich chu?n nh? ??i v?i dung d?ch th?. ??t c¨´ng m?t l??ng dung d?ch th?i nhi?m nh? v?i dung d?ch th? v¨¤ 2,0 ml dung d?ch arsen chu?n v¨¤o b¨¬nh ph?n ?ng. M¨¤u s?c bi?u hi?n b?i dung d?ch h?p th? l¨¤ m¨¤u chu?n. 4. X¨¢c ??nh h¨¤m l??ng Phenol 4.1 Chu?n b? dung d?ch phenol chu?n - Dung d?ch chu?n phenol g?c: C?n ch¨ªnh x¨¢c 1,0 g phenol, h¨°a tan trong 100 ml n??c. - Dung d?ch chu?n trung gian: L?y ch¨ªnh x¨¢c 1 ml dung d?ch chu?n g?c v¨¤o b¨¬nh ??nh m?c v¨¤ th¨ºm n??c c?t ??n ?? 100 ml. - Dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c: L?y ch¨ªnh x¨¢c 1 ml dung d?ch chu?n trung gian th¨ºm n??c c?t ??n ?? 20 ml. Dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c c¨® n?ng ?? 5 ¦Ìg/ml. 4.2 Chu?n b? dung d?ch ??m acid boric: Chu?n b? 2 dung d?ch ? Dung d?ch s? 1: Ho¨¤ tan 4,0 g NaOH trong n??c, th¨ºm n??c ??nh m?c ??n ?? 100 ml. ? Dung d?ch s? 2: H¨°a tan 6,2 g acid boric trong n??c, th¨ºm n??c ??nh m?c ??n ?? 100 ml. L?y m?i dung d?ch m?t l??ng b?ng nhau r?i l?c ??u 4.3 Ti?n h¨¤nh: L?y ch¨ªnh x¨¢c 20 ml dung d?ch th?, th¨ºm 3 ml dung d?ch ??m acid boric v¨¤ tr?n ??u, sau ?¨® th¨ºm 5 ml dung d?ch antipyrin 4-amin v¨¤ 2,5 ml dung d?ch fericyanid v¨¤ n??c ?? ?? 100 ml. Tr?n ??u v¨¤ ?? y¨ºn trong 10 ph¨²t ? nhi?t ?? ph¨°ng. Ti?n h¨¤nh t??ng t? v?i 20 ml dung d?ch chu?n l¨¤m vi?c thay cho 20 ml dung d?ch th?. ?o ?? h?p th? quang c?a 2 h?n h?p ? b??c s¨®ng 510 nm ; ?? h?p th? quang c?a m?u th? kh?ng ???c l?n h?n ?? h?p th? quang c?a m?u chu?n. 5. Formaldehyd 5.1 Ti?n h¨¤nh Cho v¨¤o ?ng ?ong c¨® chia v?ch 200 ml m?t l??ng 10 ml dung d?ch m?u v?i 1 ml acid phosphoric 20%, sau ?¨® th¨ºm 5-10 ml n??c v¨¤ ti?n h¨¤nh c?t k¨¦o h?i n??c v?i ?ng sinh h¨¤n ng?p trong n??c. Khi ch?ng c?t ???c kho?ng 190 ml th¨¬ ng?ng v¨¤ th¨ºm n??c ??nh m?c ?? 200 ml. L?y 5 ml dung d?ch n¨¤y cho v¨¤o ?ng nghi?m c¨® ???ng k¨ªnh 15 mm v¨¤ th¨ºm 5 ml thu?c th? acetylaceton. Khu?y ??u v¨¤ gia nhi?t c¨¢ch th?y tr¨ºn b? n??c s?i trong 10 ph¨²t. - Dung d?ch so s¨¢nh: M?t ?ng nghi?m c¨® ???ng k¨ªnh 15 mm kh¨¢c, cho v¨¤o 5 ml n??c v¨¤ 5 ml thu?c th? acetylaceton. Khu?y ??u v¨¤ gia nhi?t c¨¢ch th?y tr¨ºn b? n??c s?i trong 10 ph¨²t. Quan s¨¢t c¨¢c ?ng nghi?m tr¨ºn n?n tr?ng dung d?ch m?u th? ph?o kh?ng t?i m?u h?n dung d?ch so s¨¢nh. 6. C?n kh? 6.1 Ti?n h¨¤nh:
  • 9. 9 - L?y 200-300 ml dung d?ch th? (n?u s? d?ng heptan l¨¤ dung d?ch ng?m th?i, th¨¬ chuy?n 200-300 ml dung d?ch th? v¨¤o m?t b¨¬nh h¨¬nh qu? l¨º, c? ch?n kh?ng ??n c¨°n m?t v¨¤i ml, chuy?n ph?n d?ch c? v¨¤o m?t ch¨¦n b?ch kim, th?ch anh, ho?c c?c th?y tinh ch?u nhi?t (?? gia nhi?t t?i 1050 C v¨¤ c?n b¨¬) sau ?¨® tr¨¢ng b¨¬nh c?t hai l?n, m?i l?n v?i kho?ng 5 ml heptan v¨¤ g?p d?ch r?a v¨¤o d?ch c? ??c. Cho bay h?i tr¨ºn b? c¨¢ch th?y ??n khi b?c h?i h?t dung d?ch v¨¤ c¨°n l?i c?n c?ng. S?y kh? c?n trong 2 gi? ? 1050 C, ?? ngu?i trong b¨¬nh h¨²t ?m, c?n ch¨¦n v¨¤ c?n x¨¢c ??nh kh?i l??ng c?n (s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng ch¨¦n v¨¤ c?n v?i kh?i l??ng b¨¬). - Ti?n h¨¤nh ??ng th?i m?u tr?ng, trong ?¨® thay th? t¨ªch dung d?ch th? b?ng th? t¨ªch n??c c?t t??ng ???ng. - S? d?ng c?ng th?c sau ?? t¨ªnh l??ng c?n: C?n kh? (?g/ml) = [(a-b) x1.000] / th? t¨ªch dung d?ch th? (ml) Trong ?¨®: a (mg) = s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng gi?a ch¨¦n c¨® c?n v¨¤ b¨¬ trong th? nghi?m v?i dung d?ch th?. b (mg) = s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng gi?a ch¨¦n c¨® c?n v¨¤ b¨¬ trong th? nghi?m v?i m?u tr?ng Ngo¨¤i ra, n?u d¨´ng n??c l¨¤m dung d?ch ng?m th?i m¨¤ l??ng c?n kh? l?n h?n 30 ¦Ìg/ml th¨¬ k?t qu? ph?i theo ph??ng ph¨¢p th? sau ??y: - Th¨ºm 30 ml cloroform v¨¤o ph?n c?n kh? thu ???c, gia nhi?t, l?c v¨¤ sau ?¨® c?n ch?t l?ng thu ???c sau l?c trong m?t ch¨¦n th?ch anh, b?ch kim, ho?c th?y tinh ch?u nhi?t ?? bi?t kh?i l??ng. H?n n?a, r?a c?n kh? v?a l?c hai l?n, s? d?ng 10 ml chloroform m?i l?n, gia nhi?t, l?c, ??a ch?t l?ng ???c l?c v¨¤o b? bay h?i c¨¢ch th?y. Sau khi l¨¤m ngu?i, c?n ch¨¦n v¨¤ c?n x¨¢c ??nh kh?i l??ng c?n (s? ch¨ºnh l?ch kh?i l??ng ch¨¦n v¨¤ c?n v?i kh?i l??ng b¨¬). Ti?n h¨¤nh ??ng th?i m?u tr?ng, trong ?¨® thay th? t¨ªch dung d?ch th? b?ng th? t¨ªch n??c c?t t??ng ???ng. - S? d?ng c?ng th?c sau ?? t¨ªnh l??ng ch?t tan trong chloroform L??ng ch?t tan trong chloroform (?g/ml) = [(a-b) x1,000] / th? t¨ªch dung d?ch th? ban ??u(ml) b (mg) = m?u tr?ng 7. Epiclorohydrin 7.1 Chu?n b? dung d?ch epichlorohydrin chu?n - H¨°a tan 100 mg epichlorohydrin trong pentan, th¨ºm pentan ??nh m?c ??n ?? 100 ml, l?y 1 ml dung d?ch n¨¤y v¨¤ th¨ºm pentan ??nh m?c ??n ?? 100 ml. Sau ?¨® l?y 5 ml dung d?ch n¨¤y v¨¤ th¨ºm pentan ??nh m?c ??n 100 ml. Dung d?ch epichlorohydrin chu?n c¨® n?ng ?? 0,5 ¦Ìg/ml. 7.2 Ti?n h¨¤nh - L?y 5 ?l m?i lo?i, dung d?ch m?u v¨¤ dung d?ch chu?n epichlorohydrin. Ch?y s?c k? kh¨ª theo h??ng d?n ???c m? t? d??i ??y. C?t s?c k? S? d?ng c?t b?ng th?y tinh silicat d¨¤i 30 m ???ng k¨ªnh trong 0,53 mm ???c ph? m?t l?p d¨¤y 1 ¦Ìm polyethelyne Nhi?t ?? c?t ?un n¨®ng c?t ??n 80 ¡ãC trong 1 ph¨²t, sau ?¨® t?ng nhi?t ?? t? t?, c? 10¡ãC m?i ph¨²t cho ??n khi ??t 250¡ãC, duy tr¨¬ trong 10 ph¨²t. Nhi?t ?? bu?ng ti¨ºm m?u 2000 C
  • 10. 10 Thi?t b? ?o S? d?ng detector ion h¨®a ng?n l?a hydro. V?n h¨¤nh ? nhi?t ?? kho?ng 2200 C. ?i?u ch?nh l?u l??ng c?a kh?ng kh¨ª v¨¤ hydro sao cho ?? nh?y ph¨¢t hi?n t?i ?a Kh¨ª mang S? d?ng kh¨ª nit? ho?c heli. ?i?u ch?nh t?c ?? d¨°ng kh¨ª ?? epichlorohydrin xu?t hi?n trong kho?ng 7 ph¨²t 8. Vinyl chlorid 8.1 Chu?n b? dung d?ch vinyl chlorid chu?n - L?y kho?ng 190 ml ethanol v¨¤o b¨¬nh ??nh m?c 200 ml, ??y b¨¬nh b?ng n¨²t cao su silicon v¨¤ c?n kh?i l??ng. L¨¤m l?nh b¨¬nh ??nh m?c b?ng methanol b?ng kh? v¨¤ ti¨ºm v¨¤o 200 mg vinyl clorid ?? ???c ho¨¢ l?ng. Ti¨ºm ethanol ?? ???c l¨¤m l?nh b?ng methanol b?ng kh? v¨¤o b¨¬nh, ??nh m?c ??n ?? 200 ml. Ti?p t?c l¨¤m l?nh b¨¬nh b?ng methanol b?ng kh?. L?y 1 ml dung d?ch tr¨ºn, v¨¤ th¨ºm ethanol ?? ???c l¨¤m l?nh b?ng methanol b?ng kh?, ??nh m?c ??n ?? 100 ml v¨¤ b?o qu?n trong methanol b?ng kh?. Dung d?ch thu ???c c¨® n?ng ?? 10 ¦Ìg/ ml. Ethanol (99,5) d¨´ng trong th¨ª nghi?m kh?ng ???c ch?a nh?ng ch?t c¨® ?nh h??ng ??n c¨¢c ch?t d¨´ng trong ph¨¦p th?. 8.2 Ti?n h¨¤nh - R¨®t 50 ?l dung d?ch chu?n vinyl clorua v¨¤o b¨¬nh th?y tinh c¨® n¨²t ??y ?? c¨® 2,5 ml N, N dimethylacetamid, v¨¤ ??y n?p ngay. L¨¤m t??ng t? v?i m?u th?. Sau ?¨®, ?un n¨®ng b¨¬nh ch?a dung d?ch m?u v¨¤ b¨¬nh ch?a dung d?ch chu?n trong 1 gi?, duy tr¨¬ ? nhi?t ?? 90¡ãC, th?nh tho?ng l?c ??u b¨¬nh. Ti?p theo, l?y 0,5 ml h?i trong m?i b¨¬nh, ch?y s?c k? kh¨ª theo h??ng d?n ???c m? t? d??i ??y, sau ?¨® so s¨¢nh th?i gian l?u c?a p¨ªc trong s?c k? ?? c?a dung d?ch th? v¨¤ dung d?ch chu?n Vinyl chlorid. C?t s?c k? S? d?ng c?t b?ng th?y tinh silicat d¨¤i 25 m ???ng k¨ªnh 0,25 mm ???c ph? m?t l?p d¨¤y 3 ¦Ìm nh?a x?p divinylbenzene styrene Nhi?t ?? c?t ?un n¨®ng c?t ??n 80 ¡ãC trong 1 ph¨²t, sau ?¨® t?ng nhi?t ?? t? t?, c? 10¡ãC m?i ph¨²t cho ??n khi ??t 250¡ãC, duy tr¨¬ trong 10 ph¨²t. Nhi?t ?? bu?ng ti¨ºm d?ch th? 2000C Detector S? d?ng detector ion h¨®a b?ng ng?n l?a hydro. V?n h¨¤nh ? nhi?t ?? kho?ng 250?C. ?i?u ch?nh l?u l??ng c?a kh?ng kh¨ª v¨¤ hydro sao cho ?? nh?y ph¨¢t hi?n t?i ?a Kh¨ª mang S? d?ng kh¨ª nit? ho?c heli. ?i?u ch?nh t?c ?? d¨°ng kh¨ª ?? vinyl chlorid xu?t hi?n trong kho?ng 5 ph¨²t Di?n t¨ªch p¨ªc vinyl clorid c?a m?u th? kh?ng ???c l?n h?n di?n t¨ªch p¨ªc vinyl clorid c?a dung d?ch chu?n