Modul praktikum ini membahas ekstraksi cair-cair menggunakan kolom berpacking. Mahasiswa melakukan percobaan untuk menentukan koefisien distribusi dan neraca massa pada berbagai laju alir. Data hasil percobaan seperti konsentrasi, volume, dan volume NaOH 0,1 M diukur untuk menghitung koefisien transfer massa.
1 of 13
Downloaded 62 times
More Related Content
Ekstraksi cair cair
1. LABORATORIUM SATUAN OPERASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014
MODUL : Ekstraksi cair-cair
PEMBIMBING : Rispiandi ST
Oleh :
Kelompok : 4
Nama : 1. Neng Sri Widianti 121411020
2. Rima Puspitasari 121411026
3. Zahir Ilham 121411031
Kelas : 2A
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
TanggalPraktikum: 27 Maret 2014
TanggalPenyerahan: April 2014
2. I.PENDAHULUAN
1.1. LatarBelakang
Tidakdapatdimungkiribahwasetiap proses
dalamteknologiindustrikimiamelibatkanpemisahansepertipemisahanantarapadat - padat,
pemisahanpadat cair, pemisahanpadat gas, pemisahancair cair, pemisahancair- gas
dan lain- lain.Pemisahantersebutmempunyaiteknikdanmetodemasing
masinggunamencapaihasil yang lebihbaik.
TeorisecaraumumsudahdiajarkanpadamatakuliahTeknikOperasi.Untukmelengkapidanmemb
erikanketrampilan di lapanganpadasaatterjunkeduniakerjamakaperluketrampilanpraktik di
laboratorium .Denganalasaninimakapemisahan (ekstraksi) cair
cairdijadikansalahsatumodulpraktikumpada Unit LaboratoriumSatuanOperasi
1.2. TujuanPercobaan
(1) Mengenaldanmemahamiprinsipoperasiekstraksicair cairpadakolomberpacking
(2) Menghitungkoefisiendistribusi
(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada pada beberapa laju alir
(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair cair tertentu
II.LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut
dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah
dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam
fasa diluent (disebut rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada keadaan
setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan yang
ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat
ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi setimbang.
Pertimbanganpemakaian proses ekstraksisebagai proses pemisahanantara lain:
(1) Komponenlarutansensitiveterhadappemanasanjikadigunakandestilasimeskipun pada
kondisivakum
(2) Titik didih komponen komponen dalam campuran berdekatan
(3) Kemudahanmenguap (volatility) komponen komponenhampirsama.
3. Pertimbangan pertimbangandalampemilihanpelarut yang digunakanadalah:
(1) Selektifitas (factor pemisahan = 硫) .
= fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra
Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinatpada keadaan
setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga 硫 harus lebih besar dari
satu. Jikanilai 硫 = 1 artinyakeduakomponentidakdapatdipisahkan
(2) KoefisienDistribusi, yaitu
konsentrasi solute dalamfasaekstrak, Y
konsentrasi solute dalam fasa rafinat, X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang
dibutuhkan lebih sedikit.
(3) Recoverability (kemampuanuntukdimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanyadilakukandengancaradestilasi,
sehinggadiharapkanharga relative volatility daricampurantersebutcukuptinggi.
(4) Densitas
Perbedaandensitasfasa solvent danfasa diluent haruscukupbesar agar
mudahterpisah.Perbedaandensitasiniakanberubahselama proses
ekstraksidanmempengaruhilajuperpindahanmassa
(5) Teganganantarmuka (interfasiatention)
Teganganantarmukabesarmenyebabkanpenggasbungan (coalescence)
lebihmudahnamunmempersulit proses pendispersian.
Kemudahanpenggabunganlebihdipentingkansehinggadipilihpelarut yang
memilikitegangannatarmuka yang besar.
(6) Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen komponen
dalam sistem dan material (bahan konstruksi).
(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.
Koefisien distribusi
Pada percobaan inimenentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro etilena
asam propionate air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada
campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan.Pada konsentrasi
rendah , koefisien distrbusi tergantung pada konsentrasi , sehingga Y = K. X
Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distrbusi
4. Neraca massa dan koefisien perpindahan massa
Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada kolom
ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir
dengan fasa air sebagai media kontinu.
Simbol dan rumus- rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan sebagai berikut
Untuk sistem tri khloro etilena air asam propionate,
Vw : lajualir air (L/s)
Vo : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : padapuncakkolom
2 : padadasarkolom
1. Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)
= Vo (X1 X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)
= Vw (Y1 0)
Maka : Vo (X1 X2) = Vw (Y1 0)
2. EfisiensiEkstraksi
Koefisienperpindahanmassa
= Lajuperpindahanmassa /volume packing X gayadorong rata- rata
Log rata- rata gayadorong = X1 - X2/ ln ( X1/ X2)
X1 : gaya dorong pada puncakkolom = X2 - 0
X2 : gaya dorong pada dasarkolom = X1 X1*
X1* : konsentrasiasam di dalamfasaorganic yang berkesetimbangandengankonsentrasi
Y1 di dalam fasa air.
Hargakesetimbanganinidapatdidapatkandarikurvakoefisiendistribusi (pada
percobaan 1)
5. III. PERCOBAAN
3.1. Susunanalat dan bahan yang digunakan
Susunanalatditunjukkan pada gambar berikut
3.2. ProsedurPercobaan
Kalibrasi pompa stroke
100 ml
aquadest atur nyalakantampung
Tangki Stroke
Tentukan stroke yang sesuai untuk laju alir
200 ml/menit dan 300 ml/menit
Pompa Ember
Variasikan stroke pompa
Hitung waktu dari pompa
dinyalakan sampai aquadest habis
Bahan:
NaOH 0,1 M
Asam propionate
Tri cloroetilen (TCE)
Air (solvent)
Tisu
Alatpendukung lain:
Dosimat
Potensiograf
Corongpemisah 250 ml, 2
buah
Gelasukur 250 ml, 2 buah
Batangpengaduk
6. Operasi ekstraksi
2,5L TCE 25 ml 賊 10 liter aquadest
Asam propionat (sampai tangki 1/2 penuh)
Tangki
fasa
organik
Tangki
air
jalankanpompa air
danisikolompadalajualirtinggi
(valve rotameterdibukapenuh)
Setelahtinggi air
mencapaipuncakunggun
packing,
Jalankanpompafasaorganik
Ambil sample 15 ml
padadasarkolomdanataskolom,
rafinatdanekstrak setiap 3 menit sekali
Titrasidengan 0,1 M NaOH
Ulangi percobaan pada laju alir yang berbeda
7. 3.3. Tabel Data
Kalibrasi pompa stroke
% bukaan V (ml) t (menit) Q (ml/menit)
30 100 1,16 86,2
40 100 0,82 121,95
50 100 0,52 192
60 100 0,4 250
70 100 0,33 303
Karena diperlukan laju alir 200 dan 300 ml/menit, maka digunakan%bukaan55 dan 70
Proses Ekstraksi
Laju Alir = 200 ml/menit
No
Waktu
(menit)
Volume
Ekstrak (mL)
Volume
Rafinat (mL)
Volume NaOH
0,1 M (mL)
Ekstrak Rafinat
1 3 10 10 2,4 1
2 6 10 10 7,45 1,6
3 9 10 10 7,6 1,8
4 12 10 10 8,9 2,5
5 0 10 10 14,75 0,1
Laju Alir = 300 ml/menit
No
Waktu
(menit)
Volume
Ekstrak (mL)
Volume
Rafinat (mL)
Volume NaOH
0,1 M (mL)
Ekstrak Rafinat
1 3 10 10 4,4 1,1
2 6 10 10 5,15 1,55
3 9 10 10 5,95 1,9
4 12 10 10 7,45 3,4
8. IV.PENGOLAHAN DATA
1. MenghitungKonsentrasiAsamPropionat di RafinatdanEkstrak
a. LajuAlir 1
LajuAlir Air = 200 mL/min
LajuAlir TCE+A. Propionat = 200 mL/min
VEkstrak x MA. Prop Ekstrak = VNaOH x MNaOH
VRafinat x MA. Prop Rafinat = VNaOH x MNaOH
No
Waktu
(menit)
Volume
Ekstrak
(mL)
Volume
Rafinat
(mL)
Volume NaOH
0,1 M (mL)
Konsentrasi Asam
Propionat
Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat
1 3 10 10 2,4 1 0,024 0,01
2 6 10 10 7,45 1,6 0,0745 0,016
3 9 10 10 7,6 1,8 0,076 0,018
4 12 10 10 8,9 2,5 0,089 0,025
5 0 10 10 14,75 0,1 0,1475 0,001
b. LajuAlir2
LajuAlir Air = 300 mL/min
LajuAlir TCE+A. Propionat = 300 mL/min
VEkstrak x MA. Prop Ekstrak = VNaOH x MNaOH
VRafinat x MA. Prop Rafinat = VNaOH x MNaOH
No
Waktu
(menit)
Volume
Ekstrak
(mL)
Volume
Rafinat
(mL)
Volume NaOH0,1
M (mL)
Konsentrasi Asam
Propionat
Ekstrak Rafinat Ekstrak Rafinat
1 3 10 10 4,4 1,1 0,044 0,011
2 6 10 10 5,15 1,55 0,0515 0,0155
3 9 10 10 5,95 1,9 0,0595 0,019
4 12 10 10 7,45 3,4 0,0745 0,034
9. 2. MenghitungKoefisien Transfer Massa
a. MenghitungNeraca Massa
Vo(X1 - X2)=Vw(Y1 - 0)
X1 =(Vw(Y1-0) / Vo) X2
Laju alir 200 ml/menit
Waktu
(min)
Vw Vo X2 Y1 X1
3 200 200 0,01 0,024 0,014
6 200 200 0,016 0,0745 0,0585
9 200 200 0,018 0,076 0,058
12 200 200 0,025 0,089 0,064
Laju alir 300 ml/menit
Waktu
(min)
Vw Vo X2 Y1 X1
3 200 200 0,011 0,044 0,033
6 200 200 0,0155 0,0515 0,036
9 200 200 0,019 0,0595 0,0405
12 200 200 0,034 0,0745 0,0405
b. MenghitungKoefisienPerpindahan Massa
Menghitung Gaya Dorong Rata- rata (G)
X1* = K . Y1dengan k=1,5
X1 = X2 0
X2 = | X1 X1*|
Log G =
LajuAlir 200 mL/min
Waktu
(menit)
Y1 X1 K X1* X1 X2
3 0,024 0,014 1,5 0,036 0,01 0,022
6 0,0745 0,0585 1,5 0,11175 0,016 0,05325
10. 9 0,076 0,058 1,5 0,114 0,018 0,056
12 0,089 0,064 1,5 0,1335 0,025 0,0695
Waktu
(menit)
X1 X2 X1-X2 ln(X1/X2) G
3 0,01 0,022 -0,012 -0,78845736 1,0356657
6 0,016 0,05325 -0,03725
-
1,202409082
1,07393865
9 0,018 0,056 -0,038
-
1,134979933
1,08014179
12 0,025 0,0695 -0,0445
-
1,022450928
1,10540868
Laju alir 300 ml/menit
Waktu
(menit)
Y1 X1 K X1* X1 X2
3 0,044 0,033 1,5 0,066 0,011 0,033
6 0,0515 0,036 1,5 0,07725 0,0155 0,0413
9 0,0595 0,0405 1,5 0,08925 0,019 0,0488
12 0,0745 0,0405 1,5 0,11175 0,034 0,0713
Waktu
(menit)
X1 X2 X1-X2 ln(X1/X2) G
3 0,011 0,033 -0,022 -1,098612289 1,047189
6 0,0155 0,0413 -0,0258 -0,980022476 1,062493
9 0,019 0,0488 -0,0298 -0,943291334 1,075453
12 0,034 0,0713 -0,0373 -0,740535803 1,122972
Menghitung koefisien transfer massa
Koefisien transfer massa =
Koefisien transfer massa =
Volume packing = 村 . .d2
. T
= 村 (3,14) (15,3)2
cm2
(115) cm
11. = 21132,475 cm3
= 21132,475 ml
Laju alir 200 ml/menit
Waktu
(menit)
X1 X2
Volume Packing
(mL)
G
Koefisien Transfer
Massa
3 0,014 0,01 21132,48 1,00000109 1,89282x10-7
6 0,0585 0,016 21132,48 1,000001743 2,01112x10-6
9 0,058 0,018 21132,48 1,000001961 1,89282x10-6
12 0,064 0,025 21132,48 1,000002724 1,8455x10-6
Laju alir 300 ml/menit
Waktu
(menit)
X1 X2
Volume Packing
(mL)
G
Koefisien Transfer
Massa
3 0,033 0,011 21132,48 1,000001199 1,04105x10-6
6 0,036 0,0155 21132,48 1,000001689 9,70069Ex10-7
9 0,0405 0,019 21132,48 1,00000207 1,01739x10-6
12 0,0405 0,034 21132,48 1,000003705 3,07582x10-7
Data Akhir
No
Laju alir air dan
TCE (ml/menit)
Waktu
(menit)
Titer NaOH
X2 Y1
Koef. Transfer
massaEkstrak Rafinat
1 200 3 2,4 1 0,01 0,024 1,89282x10-7
2 200 6 7,45 1,6 0,016 0,0745 2,01112x10-6
3 200 9 7,6 1,8 0,018 0,076 1,89282x10-6
4 200 12 8,9 2,5 0,025 0,089 1,8455x10-6
5 300 3 4,4 1,1 0,011 0,044 1,04105x10-6
6 300 6 5,15 1,55 0,0155 0,0515 9,70069Ex10-7
7 300 9 5,95 1,9 0,019 0,0595 1,01739x10-6
12. 8 300 12 7,45 3,4 0,034 0,0745 3,07582x10-7
V. PEMBAHASAN
VI. KESIMPULAN
VII. DAFTAR PUSTAKA
Manual alatekstraksicair- cair
Waren L. Mc. Cabe,1985, Unit Opertion of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill
Book Inc.
Robert E. Treybal, 1981, Massa Transfer Operation, Mc. Graw Hill Book Company.
VIII. LAMPIRAN