際際滷

際際滷Share a Scribd company logo

Laporan resmi asetaldehid

Download as DOCX, PDF
H
Hafni Zuhroh

kimia organik 2 "Pembuatan asetaldehid"

1 of 15
Downloaded 20 times
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN 5 PEMBUATAN METHIL BENZOAT Kelas : B S1 FARMASI TRANSFER Golongan 3: Kelompok 5 Dosen Pembimbing : 1. Sikni Retno K., S.Farm.,M.Sc., Apt. 2. Richa Yuswantina, S.Farm., Apt., M.Si 3. Nova Hasani F., S.Farm.,M.Sc., Apt. Nama Kelompok: 1. Fajriannur (052191111) 2. Hafni Zuhroh (052191197) 3. Armiatin Damayanti (052191198) 4. Indah Mahendra Wardani (052191199) Tanggal Praktikum : 4 Oktober 2019 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS NGUDI WALUYO UNGARAN 2019
2 DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ..........................................................................................1 DAFTAR ISI ........................................................................................................2 A. JUDUL PRAKTIKUM ...........................................................................3 B. TANGGAL PELAKSANAAN ................................................................3 C. TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................4 D. ALAT DAN BAHAN ...............................................................................5 E. CARA KERJA..........................................................................................5 F. DATA DAN ANALISIS...........................................................................7 G. PEMBAHASAN .......................................................................................8 H. KESIMPULAN ......................................................................................13 I. DAFTAR PUSTAKA.............................................................................14 LAMPIRAN........................................................................................................15
3 A. JUDUL PRAKTIKUM PEMBUATAN ASETALDEHIDA B. TANGGAL PELAKSANAAN JUMAT, 4 OKTOBER 2019 C. TINJAUAN PUSTAKA Aldehida dan keton adalah dua dari sekian banyak kelompok senyawa organik yang mengandung gugus karbonil. Suatu keton mempunyai dua gugus alkil (aril) yang terikat pada karbon karbonil, sedangkan aldehida mempunyai sekurangnya satu atom hidrogen yang terikat pada karbon karbonilnya. Gugus lain dalam suatu aldehida (R dalam rumus ini) dapat berupa alkil, aril, atau H. Aldehida dapat dibuat dari oksidasi alkohol primer. Aldehid dapat dioksidasi lebih lanjut menjadi asam karboksilat. Keton dapat dibuat melalui oksidasi alkohol sekunder dan tidak mudah dioksidasi lebih lanjut. Aldehida dan keton mengalami reaksi umum bagi senyawa karbonil (Ralp J.Fessenden, Joans S.Fessenden, 1982). (1). Struktur Keton (2). Struktur Aldehida (Ralp J.Fessenden, Joans S.Fessenden, 1982). Asetaldehida merupakan senyawa aldehida yang banyak digunakan dalam berbagai proses industri kimia. Pemurnian asetaldehida dilakukan dengan cara destilasi, proses ini dikenal dengan nama German process. Modifikasi proses ini dikembangkan oleh Chisso Process. Dalam proses ini suhu proses lebih rendah dan tanpa menggunakan recycle asetilena. Proses ini menggunakan asam sulfat yang merupakan komponen aktif dan korosif, sehingga ketahanan alat terhadap korosi harus diperhatikan. Reaksi pembentukan asetaldehida dilakukan dengan proses dehidrogenasi etanol fase uap. Dehidrogenasi merupakan proses pelepasan atom H dari ikatan etanol (C2H5OH) dalam bentuk gas H2, sehingga didapat produk yang lebih reaktif berupa asetaldehida dengan rumus molekul CH3CHO. (Husin, dan Hasfita, 2006).
4 Kalium dikromat adalah suatu senyawa yang mempunyai kegunaan luas bagi kehidupan manusia. Contoh dari penggunaaan kalium dikromat yang umum dijumpai yaitu pada industri penyamakan kulit, bahan celup untuk lukisan, hiasan pada porselin, percetakan, photolithography, warna print, bahan untuk petasan, bahan pembuatan korek api, penjernihan minyak kelapa, jalan, spon, dan untuk baterai serta depolarisator pada sel kering.Kalium dikromat ini merupakan garam kalium tidak stabil dalam bentuk bebas dan juga merupakan oksidator kuat, khususnya dalam larutan asam (Ir.Hj.Siti Miskah, dkk, 2015). Sifat-sifat kalium dikromat (Ir.Hj.Siti Miskah, dkk, 2015) : Rumus : K2Cr2O7 Massa molar : 294.19 gr/mol Warna : oranye- merah Titik didih : ~500O C Titik leleh : 3970C Kelarutan : 123 gr/lt pada 20O C Kegunaan kalium dikromat yaitu antara lain : 1. Larutan kalium dikromat yang diasamkan dengan asam sulfat encer digunakan untuk : a. Mengoksidasi alkohol sekunder menjadi keton b. Mengoksidasi alkohol primer menjadi aldehid c. Mengoksidasi alkohol primer menjadi asam karboksilat 2. Sebagai pengoksidasi dalam titrasi. Kalium dikromat sering kali digunakan untuk menentukan konsentrasi ion besi (II) dalam larutan. Hal ini dilakukan sebagai alternatif pergunaan larutan kalium permanganat. (Ir.Hj.Siti Miskah, dkk, 2015).
5 D. ALAT DAN BAHAN NO ALAT BAHAN 1. Etanol Labu Destilasi 100 mL 2. Kalium Bikromat Lampu Spiritus 3. Asam Sulfat Pekat Pendingin Leibig 80 cm 4. NaOH Pipa Along 5. Perak Nitrat Labu Alas Bulat 6. Fenilhidrazin Erlenmeyer 7. Ammonium Sulfida Pipet Tetes 8. Amonia Tabung Reaksi 9. Cu Sulfat Beaker glass 10. Seignette Gelas Ukur 11. Formaldehida 12. Khloralhidrat 13. Aseton 14. Sublimat E. CARA KERJA Pembuatan Asetaldehida dari Etil Alkohol Hubungkan pendingindengan labudestilasi Masukkan7,5 gram KaliumBikromat Tambahkan campuran 30 mL air dan 5,5 mL Asam SulfatPekat Tambahkan10 mL larutanetil alkohol 96 % Reaksi akan berjalandengan sendirinya Jikaperlulakukan pemanasannyala api kecil Tampungdestilat Lakukanpercobaan reaksi berikutnya
6 1. Reaksi reaksi terhadap Asetaldehid a. Reduksi Larutan Perak Amoniakal b. Reduksi ReagenFehling Identifiaksi Fehling A+B c. Pendamaran Oleh Alkali d. Pembentukan Fenilhidrazin Tambahkan larutan NaOH agak berlebih ke larutan perak nitrat Teteskan amoniak, hingga endapan yang terbentuk hilang Ambil sebagian destilat Masukkan dalam tabung reaksi yang bersih Tambahkan beberapa tetes larutan Perak Amoniakal,kocok, panaskan sampai suhu 700 C, Amati ! Reagen Fehling A Larutkan 69,3 gram Cu sulfat dalam1 L air Reagen FehlingB Larutkan 346 gram Seignette dan 100 gram NaOH Tambahkan air hingga 1 L Larutandestilat di dalam tabungreaksi Tambahkanreagen FehlingA+B sama banyak Panaskan, amati ! Sebagianlarutan destilat dimasukkantabung reaksi Tambahkanlarutan NaOH 10 % Panaskan, amati ! (catat) Pemanasan diteruskan, amati ! (catat) Masukkansebagian larutandestilat ke tabungreaksi Tambahkansedikit reagenfenilhidrazin Amati !
7 2. Reaksi-reaksi Terhadap Formaldehida 3. Reaksi-reaksi Terhadap Khloralhidrat F. DATA DAN ANALISIS Perhitungan BJ Etanol : 0,789 gram/mL BM Etanol : 46,07 gram/mol Volume Etanol : 10 mL BJ Asetaldehida : 0,788 gram/mL BM Asetaldehida : 44,05 gram/mol Volume Asetaldehid : 7,6 mL (didapatkan dari hasil destilasi) 1. Mol Etanol Berat Etanol = BJ x Volume Etanol = 0,789 gram/mL x 10 mL = 7,89 gram Mol Etanol = Berat BM = 7,89 46,07 gram/mol = 0,171 mol Mol etanol = Mol asetaldehid (0,171 mol) 2. Berat Asetaldehida Berat Asetaldehida = Mol x BM Asetaldehida = 0,171 mol x 44,05 gram/mol = 7,532 gram 3. Volume Teoritis Volume = Berat BJ Asetaldehida = 7,532 gram 0,788 gram/mL = 9,558 mL Kerjakan reaksi-reaksi 1 a,b,c,d diatas terhadap Formaldehida Gunakan larutan formaldehida 5%, amati ! Kerjakan reaksi-reaksi 1 a,b,c,d diatas terhadap Khloralhidrat Gunakan larutan Khloralhidrat 10%, amati !
8 4. Rendemen Rendemen = Volume Destilasi x 100 % Volume Teoritis = 7,6 9,548 100% = 79,60 % v/v G. PEMBAHASAN Senyawa asetaldehida merupakan golongan aldehida yang memiliki sekurangnya satu atom hidrogen yang terikat pada karbon karbonilnya. Prinsip percobaan ini adalah pembuatan senyawa asetaldehid dari oksidasi parsial alkohol primer yaitu etanol dengan oksidator K2Cr2O7 dan bantuan katalis asam yaitu H2SO4. Oleh karena itu, pada pembuatan asetaldehida dilakukan destilasi dengan memasukkan 7,5 gram K2Cr2O7 yang berfungsi sebagai oksidator ke dalam labu destilasi yang kemudian ditambahkan 30 mL air dan 5,5 mL larutan H2SO4 pekat setelah itu ditambahkan 10 mL larutan etil alkohol 96%, dan dilakukan proses destilasi hingga diperoleh destilat yang diinginkan. Fungsi dari bahan K2Cr2O7 yakni sebagai oksidator dan fungsi dari larutan H2SO4 pekat yaitu sebagai katalis asam. Penambahan etil etanol 96% dilakukan guna terjadi oksidasi alkohol primer, untuk pencampuran etil etanol 96% dan larutan H2SO4 (p) ini dilakukan melalui dinding labu destilasi agar tidak merusak campuran karena reaksi dengan H2SO4 (p) bersifat eksoterm. Ketika larutan etil etanol 96% dimasukkan ke dalam campuran yang telah berisi K2Cr2O7, air, dan larutan H2SO4 pekat, terjadi reaksi yang menyebabkan dinding destilasi menjadi panas, hal ini yang dinamakan H2SO4 (p) bersifat eksoterm. Setelah didapatkan destilat dengan menunggu proses destilasi selama kurang lebih 60 menit, destilat di tampung di erlenmeyer yang kemudian di ukur untuk dihitung rendemen yang diperoleh. Pada percobaan kali ini didapatkan rendemen destilasi yang diperoleh yakni sebesar 79,60 % dengan volume destilat sebesar 7,6 mL. Hal ini tidak sesuai dengan volume teoritis yakni sebesar 9,558 mL. Organoleptis dari destilat yang dipeorleh yakni, berbentuk cairan, berwarna kuning, berbau aromatis seperti alkohol. Destilat yang diperoleh selanjutnya diuji identifikasi dengan menggunakan beberapa reagen seperti Perak amoniakal, fehling A+B, NaOH 10% dan Larutan fenilhidrazin. Selain hasil destilat yang diuji juga dilakukan uji identifikasi oleh Formaldehida 5% dan Kloralhidrat 10% sebagai bagian dari golongan aldehida yakni senyawa yang memiliki gugus C-H-O. Hasil destilat yang diperoleh dibagi ke dalam 5 tabung reaksi masing-masing di teteskan sebanyak 10 tetes ke dalam tabung reaksi bersih yang telah di beri label nama identifikasi
9 masing-masing per tabungnya. Pada tabung 1 diteteskan 10 tetes hasil destilat ke dalam tabung tanpa dilakukan reaksi dengan larutan apapun. Hal ini bertujuan sebagai pembanding atau disebut dengan larutan kontrol dan untuk membandingkan ketika tabung reaksi lain direaksikan dengan larutan-larutan pereaksi. Pada tabung 1a, hasil destilat di teteskan dengan larutan perak amoniakan membentuk larutan bening yang kemudian dipanaskan dan tidak terjadi perubahan apapun. Uji ini disebut juga dengan uji tollens. Prinsip dari uji Tollens ini adalah digunakan untuk membedakan senyawa aldehid dan keton dalam suatu sampel dengan menambahkan reagen Tollens yaitu perak amoniakal dimana akan terjadi reaksi reduksi oksidasi. Aldehid dioksidasi menjadi anion karboksilat, ion Ag+ dalam reagensia Tollens direduksi menjadi logam Ag. Uji positf ditandai dengan terbentuknya cermin perak pada dinding dalam tabung reaksi. Uji ini bertujuan untuk membedakan aldehid dan keton berdasarkan sifat kemudahan oksidasi. Pada pembanding formaldehida atau formalin dan Kloraldehida setelah ditambah pereaksi Tollens yang tak berwarna dan dipanaskan didapatkan endapan cermin perak pada dinding tabung reaksi pada senyawa Kloralhidrat, sedangkan pada senyawa Formaldehid terbentuk endapan hitam yang kemduian menjadi bening ketika dipanaskan. Hal ini menunjukkan hasil yang positif pada uji Tollens. terhadap Kloralhidrat, sedangkan negatif terhadap hasil destilat dan formaldehida. Bila suatu senyawa positif terhadap reagen ini ditandai dengan terbentuknya endapan cermin perak pada dinding tabung reaksi. Berikut mekanisme reaksinya : Aldehid dengan pereaksi tollens (oksidator lemah) dioksidasi menjadi asam karboksilat,yang ditandai dengan terbentuknya endapan cermin perak. R-CHO+2 Ag(NH3)2OH 2 Ag+R-COONH4+ +3NH3+H2O Pada tabung 1b, hasil destilat di tetesi dengan pereaksi fehling A+B sebanyak 10 tetes sama banyak ke dalam tabung reaksi dan didapatkan hasil biru bening dan dipanaskan menjadi biru tua. Sedangkan pada formaldehida didapatkan hasil biru bening yang ketika dipanaskan menjadi biru tua kehijauan. Pada kloralhidrat didapatkan hasil biru muda dan ketika dipanaskan menjadi biru kehiauan tua. Pemanasan yang dilakukan hanya dengan tabung reaksi dipanaskan diatas lampu spiritus secara langsung bukan pada penangas air ataupun didalam beakerglass berisi air dan dipanaskan diatas lampu spiritus dengan kontrol suhu 60-70o C. Sehingga pembentukan hasil nya tidak sempurna, hal ini terjadi akibat keterbatasan waktu yang ada. Prinsip dari uji fehling ini adalah membedakan gugus aldehid
10 dan keton dalam suatu sampel dengan menambahkan reagen Fehling. Dalam reaksi ini terjadi reaksi reduksi dan oksidasi. Aldehid dioksidasi membentuk asam karboksilat, sementara ion Cu2+ akan tereduksi menjadi Cu+. Pereaksi Fehling merupakan kompleks ion Cu(II) tartrat dalam larutan asam. Ion Cu(II) direduksi menjadi ion Cu2O (endapan berwarna merah bata). Persamaan reaksinya seperti berikut : CH3-CHO + 2CuO CH3-COOH + Cu2O Biru merah bata Hasil uji positif apabila dalam suatu sampel ditujukan jika terbentuk endapan merah bata. Sedangkan hasil yang diperoleh tidak membentuk endapan merah bata dengan alasan faktor pemanasan yang kurang sempurna. Hasil percobaan yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur karena seharusnya Kloralhidrat dan formaldehid merupakan gugus aldehid, yakni memiliki gugus OH bebas sehingga ketika diuji dengan fehling seharusnya membentuk endapan merah bata. Pada tabung 1c, 2c, dan 3c hasil destilat, formaldehida 5% dan Kloralhidrat 10% ditambahkan larutan NaOH 10% sebanyak 10 tetes pada masing-masing tabung dan menghasilkan larutan bening pada tabung 1c yakni hasil destilat yang kemudian dipanaskan tidak terjadi perubahan. Pada tabung 2c yakni formaldehida dihasilkan larutan bening kemudian dipanaskan dan tidak terjadi perubahan apapun. Pada tabung 3c yakni Kloralhidrat diahsilkan endapan putih yang dipanaskan menjadi larutan bening. Pada uji terakhir yakni penambahan fenilhidrazin untuk tabung 1d, yakni hasil destilat menghasilkan endapan kuning. Sedangkan pada 2d, yakni formaldehida menghasilkan endapan kuning kecoklatan. Pada tabung 3d, yakni Kloraldehida menghasilkan cairan kuning tanpa endapan yang terbentuk. Pada uji kali ini tidak dilakukan pemanasan. Semua senyawa aldehida dan keton menghasilkan endapan dengan pereaksi fenilhidrazin. Reaksi ini umum digunakan untuk mengetahui adanya gugusaldehid dan keton. Warna endapan yang terbentuk bervariasi mulai dari kuning hingga merah.
11 H. KESIMPULAN Dari percobaan tersebut dapat disimpulkan : 1. Pembuatan senyawa asetaldehid diperoleh dari oksidasi parsial alkohol primer yaitu etanol dengan oksidator K2Cr2O7 dan bantuan katalis asam yaitu H2SO4, sehingga menghasilkan hasil destilat sebanyak 7,6 mL dan rendemen sebesar 79,60%. 2. Dilakukan uji identifikasi senyawa aldehida yakni uji tollens atau perak amoniakal, fehling A+B, Larutan NaOH 10%, dan Larutan Fenilhidrazin, dan didapatkan hasil yang kurang memenuhi sesuai literatur.
12 I. DAFTAR PUSTAKA Fessenden, R J and Fessenden, JS. 1982. Kimia organik, diterjemahkan oleh Pudjaatmakan, A.H, Edisi Ketiga, Jilid 1, 237-239, Penerbit Erlangga, Jakarta. Fessenden, R J and Fessenden, JS. 1982. Kimia organik, diterjemahkan oleh Pudjaatmakan, A.H, Edisi Ketiga, Jilid 2, hal. 5-15, Penerbit Erlangga, Jakarta. Husin, Husin, dan Fikri. 2006. Studi Oksidasi Etanol Menjadi Asetaldehida Menggunakan Katalis Molibdenum Oksida Berpenyangga Al3O3, TiO2, dan SiO2. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan, Vol. 5, No. 1, hal. 8-16, 2006. Universitas Syiah Kuala Darussalam. Banda Aceh. Miskah, Siti, dkk. 2015. PENAMBAHAN K2Cr2O7TERHADAP WAKTU AWAL PENYALAAN PADA BIOBRIKET DARI CAMPURAN BATUBARA DAN TONGKOL JAGUNG. Naskah Publikasi Jurnal Teknik Kimia Vol.3 No.21. Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya. Sumatera Selatan. Purnama, Hery, dan Aryanto, 2016. PRARANCANGAN PABRIK ASETALDEHIDA DENGAN PROSES DEHIDROGENASI ETANOL KAPASITAS 30.000 TON/TAHUN. Naskah publikasi Univeritas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta. Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Kanisius : Yogyakarta.
13 LAMPIRAN Lampiran 1.TitranAsetaldehida Lampiran 2.RangkaianAlatDestilasi Lampiran3.Hasil Uji Coba Asetaldehida No. Pereaksi SebelumPemanasan SesudahPemanasan Hasil Keterangan 1. Perak Amoniak (+) Terbentuk Perak 2. Fehling A+B (-) WarnaLarutanBiruTua
14 3. NaOH (+) LarutanBening 4. Fenilhidrazin (-) LarutanKuning Lampiran4.HasilUjiCobaFormaldehida No. Pereaksi SebelumPemanasan SesudahPemanasan Hasil Keterangan 1. Perak Amoniak (+) Terbentuk Perak 2. Fehling A+B (-) WarnaLarutanBiruTua 3. NaOH (+) LarutanBening 4. Fenilhidrazin (-) LarutanKuning Lampiran5.HasilUjiCobaKhloralhidrat No. Pereaksi SebelumPemanasan SesudahPemanasan Hasil Keterangan
15 1. Perak Amoniak (+) Terbentuk Perak 2. Fehling A+B (-) WarnaLarutanBiruTua 3. NaOH (+) LarutanBening 4. Fenilhidrazin (-) LarutanKuning

More Related Content

Laporan resmi asetaldehid

  • 1. LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN 5 PEMBUATAN METHIL BENZOAT Kelas : B S1 FARMASI TRANSFER Golongan 3: Kelompok 5 Dosen Pembimbing : 1. Sikni Retno K., S.Farm.,M.Sc., Apt. 2. Richa Yuswantina, S.Farm., Apt., M.Si 3. Nova Hasani F., S.Farm.,M.Sc., Apt. Nama Kelompok: 1. Fajriannur (052191111) 2. Hafni Zuhroh (052191197) 3. Armiatin Damayanti (052191198) 4. Indah Mahendra Wardani (052191199) Tanggal Praktikum : 4 Oktober 2019 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS ILMU KESEHATAN UNIVERSITAS NGUDI WALUYO UNGARAN 2019
  • 2. 2 DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ..........................................................................................1 DAFTAR ISI ........................................................................................................2 A. JUDUL PRAKTIKUM ...........................................................................3 B. TANGGAL PELAKSANAAN ................................................................3 C. TINJAUAN PUSTAKA...........................................................................4 D. ALAT DAN BAHAN ...............................................................................5 E. CARA KERJA..........................................................................................5 F. DATA DAN ANALISIS...........................................................................7 G. PEMBAHASAN .......................................................................................8 H. KESIMPULAN ......................................................................................13 I. DAFTAR PUSTAKA.............................................................................14 LAMPIRAN........................................................................................................15
  • 3. 3 A. JUDUL PRAKTIKUM PEMBUATAN ASETALDEHIDA B. TANGGAL PELAKSANAAN JUMAT, 4 OKTOBER 2019 C. TINJAUAN PUSTAKA Aldehida dan keton adalah dua dari sekian banyak kelompok senyawa organik yang mengandung gugus karbonil. Suatu keton mempunyai dua gugus alkil (aril) yang terikat pada karbon karbonil, sedangkan aldehida mempunyai sekurangnya satu atom hidrogen yang terikat pada karbon karbonilnya. Gugus lain dalam suatu aldehida (R dalam rumus ini) dapat berupa alkil, aril, atau H. Aldehida dapat dibuat dari oksidasi alkohol primer. Aldehid dapat dioksidasi lebih lanjut menjadi asam karboksilat. Keton dapat dibuat melalui oksidasi alkohol sekunder dan tidak mudah dioksidasi lebih lanjut. Aldehida dan keton mengalami reaksi umum bagi senyawa karbonil (Ralp J.Fessenden, Joans S.Fessenden, 1982). (1). Struktur Keton (2). Struktur Aldehida (Ralp J.Fessenden, Joans S.Fessenden, 1982). Asetaldehida merupakan senyawa aldehida yang banyak digunakan dalam berbagai proses industri kimia. Pemurnian asetaldehida dilakukan dengan cara destilasi, proses ini dikenal dengan nama German process. Modifikasi proses ini dikembangkan oleh Chisso Process. Dalam proses ini suhu proses lebih rendah dan tanpa menggunakan recycle asetilena. Proses ini menggunakan asam sulfat yang merupakan komponen aktif dan korosif, sehingga ketahanan alat terhadap korosi harus diperhatikan. Reaksi pembentukan asetaldehida dilakukan dengan proses dehidrogenasi etanol fase uap. Dehidrogenasi merupakan proses pelepasan atom H dari ikatan etanol (C2H5OH) dalam bentuk gas H2, sehingga didapat produk yang lebih reaktif berupa asetaldehida dengan rumus molekul CH3CHO. (Husin, dan Hasfita, 2006).
  • 4. 4 Kalium dikromat adalah suatu senyawa yang mempunyai kegunaan luas bagi kehidupan manusia. Contoh dari penggunaaan kalium dikromat yang umum dijumpai yaitu pada industri penyamakan kulit, bahan celup untuk lukisan, hiasan pada porselin, percetakan, photolithography, warna print, bahan untuk petasan, bahan pembuatan korek api, penjernihan minyak kelapa, jalan, spon, dan untuk baterai serta depolarisator pada sel kering.Kalium dikromat ini merupakan garam kalium tidak stabil dalam bentuk bebas dan juga merupakan oksidator kuat, khususnya dalam larutan asam (Ir.Hj.Siti Miskah, dkk, 2015). Sifat-sifat kalium dikromat (Ir.Hj.Siti Miskah, dkk, 2015) : Rumus : K2Cr2O7 Massa molar : 294.19 gr/mol Warna : oranye- merah Titik didih : ~500O C Titik leleh : 3970C Kelarutan : 123 gr/lt pada 20O C Kegunaan kalium dikromat yaitu antara lain : 1. Larutan kalium dikromat yang diasamkan dengan asam sulfat encer digunakan untuk : a. Mengoksidasi alkohol sekunder menjadi keton b. Mengoksidasi alkohol primer menjadi aldehid c. Mengoksidasi alkohol primer menjadi asam karboksilat 2. Sebagai pengoksidasi dalam titrasi. Kalium dikromat sering kali digunakan untuk menentukan konsentrasi ion besi (II) dalam larutan. Hal ini dilakukan sebagai alternatif pergunaan larutan kalium permanganat. (Ir.Hj.Siti Miskah, dkk, 2015).
  • 5. 5 D. ALAT DAN BAHAN NO ALAT BAHAN 1. Etanol Labu Destilasi 100 mL 2. Kalium Bikromat Lampu Spiritus 3. Asam Sulfat Pekat Pendingin Leibig 80 cm 4. NaOH Pipa Along 5. Perak Nitrat Labu Alas Bulat 6. Fenilhidrazin Erlenmeyer 7. Ammonium Sulfida Pipet Tetes 8. Amonia Tabung Reaksi 9. Cu Sulfat Beaker glass 10. Seignette Gelas Ukur 11. Formaldehida 12. Khloralhidrat 13. Aseton 14. Sublimat E. CARA KERJA Pembuatan Asetaldehida dari Etil Alkohol Hubungkan pendingindengan labudestilasi Masukkan7,5 gram KaliumBikromat Tambahkan campuran 30 mL air dan 5,5 mL Asam SulfatPekat Tambahkan10 mL larutanetil alkohol 96 % Reaksi akan berjalandengan sendirinya Jikaperlulakukan pemanasannyala api kecil Tampungdestilat Lakukanpercobaan reaksi berikutnya
  • 6. 6 1. Reaksi reaksi terhadap Asetaldehid a. Reduksi Larutan Perak Amoniakal b. Reduksi ReagenFehling Identifiaksi Fehling A+B c. Pendamaran Oleh Alkali d. Pembentukan Fenilhidrazin Tambahkan larutan NaOH agak berlebih ke larutan perak nitrat Teteskan amoniak, hingga endapan yang terbentuk hilang Ambil sebagian destilat Masukkan dalam tabung reaksi yang bersih Tambahkan beberapa tetes larutan Perak Amoniakal,kocok, panaskan sampai suhu 700 C, Amati ! Reagen Fehling A Larutkan 69,3 gram Cu sulfat dalam1 L air Reagen FehlingB Larutkan 346 gram Seignette dan 100 gram NaOH Tambahkan air hingga 1 L Larutandestilat di dalam tabungreaksi Tambahkanreagen FehlingA+B sama banyak Panaskan, amati ! Sebagianlarutan destilat dimasukkantabung reaksi Tambahkanlarutan NaOH 10 % Panaskan, amati ! (catat) Pemanasan diteruskan, amati ! (catat) Masukkansebagian larutandestilat ke tabungreaksi Tambahkansedikit reagenfenilhidrazin Amati !
  • 7. 7 2. Reaksi-reaksi Terhadap Formaldehida 3. Reaksi-reaksi Terhadap Khloralhidrat F. DATA DAN ANALISIS Perhitungan BJ Etanol : 0,789 gram/mL BM Etanol : 46,07 gram/mol Volume Etanol : 10 mL BJ Asetaldehida : 0,788 gram/mL BM Asetaldehida : 44,05 gram/mol Volume Asetaldehid : 7,6 mL (didapatkan dari hasil destilasi) 1. Mol Etanol Berat Etanol = BJ x Volume Etanol = 0,789 gram/mL x 10 mL = 7,89 gram Mol Etanol = Berat BM = 7,89 46,07 gram/mol = 0,171 mol Mol etanol = Mol asetaldehid (0,171 mol) 2. Berat Asetaldehida Berat Asetaldehida = Mol x BM Asetaldehida = 0,171 mol x 44,05 gram/mol = 7,532 gram 3. Volume Teoritis Volume = Berat BJ Asetaldehida = 7,532 gram 0,788 gram/mL = 9,558 mL Kerjakan reaksi-reaksi 1 a,b,c,d diatas terhadap Formaldehida Gunakan larutan formaldehida 5%, amati ! Kerjakan reaksi-reaksi 1 a,b,c,d diatas terhadap Khloralhidrat Gunakan larutan Khloralhidrat 10%, amati !
  • 8. 8 4. Rendemen Rendemen = Volume Destilasi x 100 % Volume Teoritis = 7,6 9,548 100% = 79,60 % v/v G. PEMBAHASAN Senyawa asetaldehida merupakan golongan aldehida yang memiliki sekurangnya satu atom hidrogen yang terikat pada karbon karbonilnya. Prinsip percobaan ini adalah pembuatan senyawa asetaldehid dari oksidasi parsial alkohol primer yaitu etanol dengan oksidator K2Cr2O7 dan bantuan katalis asam yaitu H2SO4. Oleh karena itu, pada pembuatan asetaldehida dilakukan destilasi dengan memasukkan 7,5 gram K2Cr2O7 yang berfungsi sebagai oksidator ke dalam labu destilasi yang kemudian ditambahkan 30 mL air dan 5,5 mL larutan H2SO4 pekat setelah itu ditambahkan 10 mL larutan etil alkohol 96%, dan dilakukan proses destilasi hingga diperoleh destilat yang diinginkan. Fungsi dari bahan K2Cr2O7 yakni sebagai oksidator dan fungsi dari larutan H2SO4 pekat yaitu sebagai katalis asam. Penambahan etil etanol 96% dilakukan guna terjadi oksidasi alkohol primer, untuk pencampuran etil etanol 96% dan larutan H2SO4 (p) ini dilakukan melalui dinding labu destilasi agar tidak merusak campuran karena reaksi dengan H2SO4 (p) bersifat eksoterm. Ketika larutan etil etanol 96% dimasukkan ke dalam campuran yang telah berisi K2Cr2O7, air, dan larutan H2SO4 pekat, terjadi reaksi yang menyebabkan dinding destilasi menjadi panas, hal ini yang dinamakan H2SO4 (p) bersifat eksoterm. Setelah didapatkan destilat dengan menunggu proses destilasi selama kurang lebih 60 menit, destilat di tampung di erlenmeyer yang kemudian di ukur untuk dihitung rendemen yang diperoleh. Pada percobaan kali ini didapatkan rendemen destilasi yang diperoleh yakni sebesar 79,60 % dengan volume destilat sebesar 7,6 mL. Hal ini tidak sesuai dengan volume teoritis yakni sebesar 9,558 mL. Organoleptis dari destilat yang dipeorleh yakni, berbentuk cairan, berwarna kuning, berbau aromatis seperti alkohol. Destilat yang diperoleh selanjutnya diuji identifikasi dengan menggunakan beberapa reagen seperti Perak amoniakal, fehling A+B, NaOH 10% dan Larutan fenilhidrazin. Selain hasil destilat yang diuji juga dilakukan uji identifikasi oleh Formaldehida 5% dan Kloralhidrat 10% sebagai bagian dari golongan aldehida yakni senyawa yang memiliki gugus C-H-O. Hasil destilat yang diperoleh dibagi ke dalam 5 tabung reaksi masing-masing di teteskan sebanyak 10 tetes ke dalam tabung reaksi bersih yang telah di beri label nama identifikasi
  • 9. 9 masing-masing per tabungnya. Pada tabung 1 diteteskan 10 tetes hasil destilat ke dalam tabung tanpa dilakukan reaksi dengan larutan apapun. Hal ini bertujuan sebagai pembanding atau disebut dengan larutan kontrol dan untuk membandingkan ketika tabung reaksi lain direaksikan dengan larutan-larutan pereaksi. Pada tabung 1a, hasil destilat di teteskan dengan larutan perak amoniakan membentuk larutan bening yang kemudian dipanaskan dan tidak terjadi perubahan apapun. Uji ini disebut juga dengan uji tollens. Prinsip dari uji Tollens ini adalah digunakan untuk membedakan senyawa aldehid dan keton dalam suatu sampel dengan menambahkan reagen Tollens yaitu perak amoniakal dimana akan terjadi reaksi reduksi oksidasi. Aldehid dioksidasi menjadi anion karboksilat, ion Ag+ dalam reagensia Tollens direduksi menjadi logam Ag. Uji positf ditandai dengan terbentuknya cermin perak pada dinding dalam tabung reaksi. Uji ini bertujuan untuk membedakan aldehid dan keton berdasarkan sifat kemudahan oksidasi. Pada pembanding formaldehida atau formalin dan Kloraldehida setelah ditambah pereaksi Tollens yang tak berwarna dan dipanaskan didapatkan endapan cermin perak pada dinding tabung reaksi pada senyawa Kloralhidrat, sedangkan pada senyawa Formaldehid terbentuk endapan hitam yang kemduian menjadi bening ketika dipanaskan. Hal ini menunjukkan hasil yang positif pada uji Tollens. terhadap Kloralhidrat, sedangkan negatif terhadap hasil destilat dan formaldehida. Bila suatu senyawa positif terhadap reagen ini ditandai dengan terbentuknya endapan cermin perak pada dinding tabung reaksi. Berikut mekanisme reaksinya : Aldehid dengan pereaksi tollens (oksidator lemah) dioksidasi menjadi asam karboksilat,yang ditandai dengan terbentuknya endapan cermin perak. R-CHO+2 Ag(NH3)2OH 2 Ag+R-COONH4+ +3NH3+H2O Pada tabung 1b, hasil destilat di tetesi dengan pereaksi fehling A+B sebanyak 10 tetes sama banyak ke dalam tabung reaksi dan didapatkan hasil biru bening dan dipanaskan menjadi biru tua. Sedangkan pada formaldehida didapatkan hasil biru bening yang ketika dipanaskan menjadi biru tua kehijauan. Pada kloralhidrat didapatkan hasil biru muda dan ketika dipanaskan menjadi biru kehiauan tua. Pemanasan yang dilakukan hanya dengan tabung reaksi dipanaskan diatas lampu spiritus secara langsung bukan pada penangas air ataupun didalam beakerglass berisi air dan dipanaskan diatas lampu spiritus dengan kontrol suhu 60-70o C. Sehingga pembentukan hasil nya tidak sempurna, hal ini terjadi akibat keterbatasan waktu yang ada. Prinsip dari uji fehling ini adalah membedakan gugus aldehid
  • 10. 10 dan keton dalam suatu sampel dengan menambahkan reagen Fehling. Dalam reaksi ini terjadi reaksi reduksi dan oksidasi. Aldehid dioksidasi membentuk asam karboksilat, sementara ion Cu2+ akan tereduksi menjadi Cu+. Pereaksi Fehling merupakan kompleks ion Cu(II) tartrat dalam larutan asam. Ion Cu(II) direduksi menjadi ion Cu2O (endapan berwarna merah bata). Persamaan reaksinya seperti berikut : CH3-CHO + 2CuO CH3-COOH + Cu2O Biru merah bata Hasil uji positif apabila dalam suatu sampel ditujukan jika terbentuk endapan merah bata. Sedangkan hasil yang diperoleh tidak membentuk endapan merah bata dengan alasan faktor pemanasan yang kurang sempurna. Hasil percobaan yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur karena seharusnya Kloralhidrat dan formaldehid merupakan gugus aldehid, yakni memiliki gugus OH bebas sehingga ketika diuji dengan fehling seharusnya membentuk endapan merah bata. Pada tabung 1c, 2c, dan 3c hasil destilat, formaldehida 5% dan Kloralhidrat 10% ditambahkan larutan NaOH 10% sebanyak 10 tetes pada masing-masing tabung dan menghasilkan larutan bening pada tabung 1c yakni hasil destilat yang kemudian dipanaskan tidak terjadi perubahan. Pada tabung 2c yakni formaldehida dihasilkan larutan bening kemudian dipanaskan dan tidak terjadi perubahan apapun. Pada tabung 3c yakni Kloralhidrat diahsilkan endapan putih yang dipanaskan menjadi larutan bening. Pada uji terakhir yakni penambahan fenilhidrazin untuk tabung 1d, yakni hasil destilat menghasilkan endapan kuning. Sedangkan pada 2d, yakni formaldehida menghasilkan endapan kuning kecoklatan. Pada tabung 3d, yakni Kloraldehida menghasilkan cairan kuning tanpa endapan yang terbentuk. Pada uji kali ini tidak dilakukan pemanasan. Semua senyawa aldehida dan keton menghasilkan endapan dengan pereaksi fenilhidrazin. Reaksi ini umum digunakan untuk mengetahui adanya gugusaldehid dan keton. Warna endapan yang terbentuk bervariasi mulai dari kuning hingga merah.
  • 11. 11 H. KESIMPULAN Dari percobaan tersebut dapat disimpulkan : 1. Pembuatan senyawa asetaldehid diperoleh dari oksidasi parsial alkohol primer yaitu etanol dengan oksidator K2Cr2O7 dan bantuan katalis asam yaitu H2SO4, sehingga menghasilkan hasil destilat sebanyak 7,6 mL dan rendemen sebesar 79,60%. 2. Dilakukan uji identifikasi senyawa aldehida yakni uji tollens atau perak amoniakal, fehling A+B, Larutan NaOH 10%, dan Larutan Fenilhidrazin, dan didapatkan hasil yang kurang memenuhi sesuai literatur.
  • 12. 12 I. DAFTAR PUSTAKA Fessenden, R J and Fessenden, JS. 1982. Kimia organik, diterjemahkan oleh Pudjaatmakan, A.H, Edisi Ketiga, Jilid 1, 237-239, Penerbit Erlangga, Jakarta. Fessenden, R J and Fessenden, JS. 1982. Kimia organik, diterjemahkan oleh Pudjaatmakan, A.H, Edisi Ketiga, Jilid 2, hal. 5-15, Penerbit Erlangga, Jakarta. Husin, Husin, dan Fikri. 2006. Studi Oksidasi Etanol Menjadi Asetaldehida Menggunakan Katalis Molibdenum Oksida Berpenyangga Al3O3, TiO2, dan SiO2. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan, Vol. 5, No. 1, hal. 8-16, 2006. Universitas Syiah Kuala Darussalam. Banda Aceh. Miskah, Siti, dkk. 2015. PENAMBAHAN K2Cr2O7TERHADAP WAKTU AWAL PENYALAAN PADA BIOBRIKET DARI CAMPURAN BATUBARA DAN TONGKOL JAGUNG. Naskah Publikasi Jurnal Teknik Kimia Vol.3 No.21. Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya. Sumatera Selatan. Purnama, Hery, dan Aryanto, 2016. PRARANCANGAN PABRIK ASETALDEHIDA DENGAN PROSES DEHIDROGENASI ETANOL KAPASITAS 30.000 TON/TAHUN. Naskah publikasi Univeritas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta. Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Kanisius : Yogyakarta.
  • 13. 13 LAMPIRAN Lampiran 1.TitranAsetaldehida Lampiran 2.RangkaianAlatDestilasi Lampiran3.Hasil Uji Coba Asetaldehida No. Pereaksi SebelumPemanasan SesudahPemanasan Hasil Keterangan 1. Perak Amoniak (+) Terbentuk Perak 2. Fehling A+B (-) WarnaLarutanBiruTua
  • 14. 14 3. NaOH (+) LarutanBening 4. Fenilhidrazin (-) LarutanKuning Lampiran4.HasilUjiCobaFormaldehida No. Pereaksi SebelumPemanasan SesudahPemanasan Hasil Keterangan 1. Perak Amoniak (+) Terbentuk Perak 2. Fehling A+B (-) WarnaLarutanBiruTua 3. NaOH (+) LarutanBening 4. Fenilhidrazin (-) LarutanKuning Lampiran5.HasilUjiCobaKhloralhidrat No. Pereaksi SebelumPemanasan SesudahPemanasan Hasil Keterangan
  • 15. 15 1. Perak Amoniak (+) Terbentuk Perak 2. Fehling A+B (-) WarnaLarutanBiruTua 3. NaOH (+) LarutanBening 4. Fenilhidrazin (-) LarutanKuning