1. Universit degli Studi di Bologna
Dipartimento di Ingegneria Chimica, Mineraria e delle Tecnologie Ambientali (DICMA)
APPLICAZIONE DI UN TOMOGRAFO A RESISTENZA ELETTRICA ALLO
STUDIO DELLA MISCELAZIONE IN REATTORI BIFASE AGITATI
MECCANICAMENTE
Presentata da: Relatore:
Luigi Da Vi Prof. Alessandro Paglianti
SESSIONE II
Anno Accademico 2010-2011
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2. Ambito del Lavoro di Tesi
Strumentazione di un reattore agitato meccanicamente per limplementazione
della tomografia a resistenza elettrica allo studio della miscelazione in sistemi
bifase.
Sono state definite le procedure sperimentali per:
Identificazione dei regimi di flusso in reattori operanti con sistemi:
GAS-LIQUIDO
SOLIDO-LIQUIDO
Misura dei tempi di miscelazione in reattori operanti con sistemi:
MONOFASE
GAS-LIQUIDO
SOLIDO-LIQUIDO
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3. La Miscelazione
PERCHE E IMPORTANTE LA MISCELAZIONE?
Trasferimento di materia
Scambio termico
Tempo di residenza di reagenti e
prodotti
Evitare troppi step di purificazione in
downstream di processo
Minimizzare costi di gestione
Ridurre rifiuti prodotti
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4. Sistemi Multifase Analizzati
GAS-LIQUIDO
Nelle reazioni di ossidazione ed idrogenazione 竪 indispensabile che la dispersione
della fase gassosa sia la massima possibile in modo da garantire la massima area
superficiale possibile.
SOLIDO-LIQUIDO
Se il catalizzatore 竪 presente come fase solida, 竪 necessario che la sospensione
delle particelle sia uniforme in modo da evitare depositi sul fondo e gradienti di
concentrazione.
Un eventuale corpo di fondo dovuto al catalizzatore abbassa la conversione del
processo, perch辿 le particelle di solido non sono disponibili per la catalisi delle
reazioni.
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5. Tecniche Tomografiche di Monitoraggio
Nel corso degli anni sono state sviluppate molte tecniche tomografiche per il
monitoraggio della miscelazione.
Queste tecniche si basano su diversi principi fisici quali:
Acustica ad ultrasuoni
Diffrazione ottica
Emissione a raggi X
Conducibilit elettrica
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6. Tomografia di Processo
Nel monitoraggio di processo 竪 necessario che la tecnica utilizzata sia:
Economica
Consenta una rapida acquisizione delle informazioni
Facile da utilizzare
Non sia pericolosa per gli operatori
Non sia invasiva nei confronti del processo industriale
Per queste ragioni, le tecniche pi湛 utilizzate nel monitoraggio dei processi
industriali, sfruttano misure di natura elettrica.
Tomografia ad Impedenza Elettrica (EIT)
Tomografia Capacitiva Elettrica (ECT)
Tomografia a Resistenza Elettrica (ERT)
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7. Obiettivi del Lavoro
Per questo lavoro sono stati considerati i seguenti sistemi:
Monofase
Bifase Gas-Liquido
Bifase Solido-Liquido
Lobiettivo della ricerca 竪 stato quello di caratterizzare per ciascun sistema:
Regimi di flusso delle fasi allinterno del reattore
Tempi di miscelazione di una soluzione salina
Le variabili operative considerate sono state:
Tipo di girante Portata di gas insufflata
Velocit di rotazione per minuto Percentuale volumetrica di solido
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9. Strategia di Campionamento
Il reattore 竪 stato attrezzato con 2 piani da 16 elettrodi ciascuno posti sopra e
sotto la girante.
La strategia di campionamento 竪 stata la Adjacent Measurement la quale prevede
che:
La corrente venga iniettata tra una coppia di elettrodi
La misurazione dei voltaggi venga rilevata dagli altri elettrodi e ripetuta fino a
quando tutte le combinazioni non sono state esaurite.
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10. Procedura dAnalisi
Selezione dei parametri operativi
E necessario impostare la frequenza della corrente iniettata, il suo amperaggio,
la durata dellanalisi e la velocit di acquisizione dei dati.
Acquisizione del bianco
Viene eseguito il bianco da utilizzare come riferimento per le analisi successive
Precauzioni particolari sono da prendere in considerazione per i sistemi bifase.
Esecuzione dellanalisi
Viene fatta lanalisi utilizzando i parametri impostati in precedenza
Elaborazione dei tomogrammi
Il software p2+ elabora tramite lalgoritmo LBP i dati grezzi ricostruendo il tomogramma
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11. Ricostruzione dei Tomogrammi
I dati raccolti, vengono elaborati dal Linear Back Projection Method per la
ricostruzione dei tomogrammi.
Si ottiene cos狸 una matrice 20x20 che fornisce 400 elementi spaziali (pixel).
Di questi 400 solo 316 pixel vengono utilizzati per la costruzione del
tomogramma, poich辿 gli altri pixel cadono al di fuori del reattore.
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13. Ricostruzione dei Tomogrammi
I tomogrammi acquisiti per ciascun piano derivano da un elevato numero di
acquisizioni.
Il protocollo di misura utilizzato, per una configurazione a 16 elettrodi, prevede che
ciascun frame sia composto da 104 misurazioni indipendenti.
Le analisi effettuate, sono state ottenute impostando i seguenti parametri di
campionamento:
Numero di samples per frame: 4
Numero totale di frame dellanalisi: 600
Velocit di acquisizione: 3.8 fps
Numero di acquisizioni effettuate per ciascuna analisi: 249600
Durata complessiva dellanalisi: 2.6 minuti
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14. Elaborazione Dati
Ricostruzione dei tomogrammi per stima dei regimi di flusso
Le misure effettuate sono delle fotografie istantanee della distribuzione del gas
allinterno del reattore. Per ottenere delle mappe di flusso rappresentative in
condizioni di regime turbolento, 竪 necessaria la costruzione di tomogrammi medi
nellarco dellanalisi.
Ricostruzione dei tomogrammi per valutazione dei tempi di miscelazione (慮M)
In questo caso la misura istantanea 竪 fondamentale per ricostruire il fenomeno di
miscelazione in tutte le sue fasi. Per ricavare i valori dei tempi di
miscelazione, sono stati utilizzati i dati di conducibilit medi relativi a ciascun
piano per ogni frame.
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16. Analisi Regimi di Flusso per il Sistema Bifase Gas-Liquido
A310 e PBT_DOWN
Andamento PBT_UP flusso
RUSHTON di
regimi
9
NCD NF
8
7
Rotazioni girante per secondo
6
5
NF NCD
4
3
2
1
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4
Portata gas QG (m3/s)
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17. Analisi Regimi di Flusso per il Sistema Bifase Solido-Liquido
A310 PBT_DOWN
Sospensione parziale Sospensione completa Sospensione completa
ed uniforme
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18. Analisi Tempi di Miscelazione Sistema Monofase
Equazione di Ruzskowski (1994):
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21. Risultati
Limpiego della Tomografia a Resistenza Elettrica (ERT) ha permesso di:
Identificare i regimi di flusso nel:
SISTEMA GAS-LIQUIDO PER LE GIRANTI: RUSHTON, A310, PBT_DOWN e
PBT_UP
SISTEMA SOLIDO-LIQUIDO PER LE GIRANTI: PBT_DOWN e A310
Misurare i tempi di miscelazione nei sistemi:
MONOFASE
GAS-LIQUIDO
SOLIDO-LIQUIDO
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22. Conclusioni
Con questo lavoro 竪 stata implementata per la prima volta la ERT allinterno del
gruppo di ricerca per lo studio della miscelazione in sistemi multifase ad alta
concentrazione della fase dispersa.
Dopo la complessa fase di messa a punto dello strumento, sono stati definiti i
protocolli di misura per lanalisi dei sistemi trattati in questo lavoro.
Questo approccio sistematico, ha permesso di ottenere dati sperimentali in buon
accordo con quelli presenti in letteratura e di analizzare diverse configurazioni
sperimentali con risultati soddisfacenti.
La Tomografia a Resistenza Elettrica, si 竪 dimostrata, quindi, essere uno strumento
molto potente nello studio dei sistemi per i quali le tecniche ottiche non sono
applicabili.
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23. Conclusioni
Lapplicazione a livello industriale di questa tecnica, richiede per嘆 unaccurata
messa a punto dei parametri di analisi e di acquisizione dati.
La Tomografia a Resistenza Elettrica, pu嘆 quindi essere applicata con successo in
diversi ambiti quali:
Monitoraggio miscelazione in reattori non trasparenti
Monitoraggio serbatoi di stoccaggio reagenti ed intermedi
Controllo di processo per lalimentazione dei reagenti al reattore
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26. Runaway
SVILUPPO DI CALORE AUMENTO DI TEMPERATURA
AUMENTO DELLA VELOCITA DI REAZIONE
AUMENTO PRESSIONE/VOLUME DEL SISTEMA
ESPLOSIONE DEL REATTORE
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27. Parametri Utili nella Scelta di una Girante
Il modo in cui la girante trasmette il moto al fluido 竪 il parametro chiave per
prevedere il risultato di un processo.
La conoscenza di come questa ripartizione di energia cambi al variare della
geometria della girante 竪 essenziale per dimensionare l'agitatore.
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28. Confronto fra Giranti
Non tutte le giranti offrono le stesse prestazioni anche se possono
superficialmente sembrare di disegno simile.
Le capacit di portata delle giranti possono essere confrontate valutandone
l'efficienza.
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29. Confronto fra Giranti
Prima di poter confrontare due giranti deve essere stabilita una base di confronto.
Il confronto per applicazioni controllate dalla portata, miscelazione, sospensione di
solidi e scambio termico, viene effettuato su ugual diametro, D e portata Q (cio竪 a
parit di prestazioni).
A parit di rapporto tra diametro girante e
diametro serbatoio (D/T) e a portata costante Q
(cio竪 a parit di processo), la girante Lightnin
A310 richiede il 51% in meno di potenza e
meno della met della coppia (e quindi costi
operativi pi湛 bassi), rispetto ad una girante a
quattro pale inclinate a 45 (A200).
Fonte: http://www.axflow.com
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30. Conduttimetria
La conduttimetria 竪 una tecnica di analisi elettrochimica che sfrutta appunto la
conducibilit degli ioni presenti in soluzione.
Qualsiasi ione presenta una propria conducibilit e i due ioni che conducono di
pi湛 in acqua sono H+ ed OH-.
L'analisi sfrutta un unico concetto: la variazione della conducibilit in funzione del
volume di titolante aggiunto.
Si prenda il caso che si voglia titolare HCl con NaOH.
All'inizio si avr una conducibilit data da H+ e ione cloruro, Cl-.
Aggiungendo NaOH si forma acqua per cui prima di raggiungere il punto
equivalente si avr una diminuzione della conducibilit.
Al punto equivalente la conducibilit presenta un minimo dovuto alla sola
presenza degli ioni Cl- ed Na+.
Dopo il punto equivalente si avr un eccesso di ioni OH-, quindi il valore di
conducibilit aumenta nuovamente.
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31. Conduttivit Ionica
La conduttivit ionica equivalente ()
竪 definita come la conduttivit ionica relativa ad un grammo equivalente di
elettrolita contenuto tra gli elettrodi di una cella conduttometrica.
Gli elettrodi devono essere paralleli, disposti alla distanza reciproca di 1 cm e
hanno la superficie di 1 cm2.
L'unit di misura pi湛 utilizzata per esprimere la conduttivit ionica equivalente 竪 S/cm2
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33. Conduttivit Ionica
Un elettrolita forte (ad esempio HCl e KCl), in soluzione, si dissocia
completamente indipendentemente dalla diluizione.
L'andamento di in funzione della diluizione 竪 pressoch辿 costante.
Continuando a diluire non si avr alcun cambiamento dei valori, perch辿 la
conduttivit 粒 e la normalit N diminuiranno proporzionalmente.
Un elettrolita debole (ad esempio l'acido acetico, CH3COOH) possiede invece un
grado di dissociazione minore di 1 anche a grosse diluizioni: quando si diluisce
una soluzione di un elettrolita debole, la dissociazione aumenta e aumenta
proporzionalmente.
Quando tutto l'elettrolita 竪 totalmente dissociato - condizione ideale - la
conduttivit ionica equivalente assume il valore limite e continuando a diluire
oltre avverr quanto descritto per un elettrolita forte.
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#14: Frequenza di campionamento, fps e regime turbolento del sistema. -> valoremedio e non istantaneo.
#17: Enfatizzare: analisiregimi di fluss, rushton,accordo con Nienow, identificato I regimi di flussoanche per I sistemi di importanzaindustriale ma non suffstudiati in reattoriind con A310 e ptb_up e down, scarse
#18: Diff densitasolidorispetto gas, hold-up minorifase gas rispettofasesolida, fluttuapotenzagirante
#22: Taglio elascioconcettifondamentali. tetaM e regimi.
#23: Primaapplicazionepraticadellaertnello studio della mixing in reattori ad altaconcentrazione di fasedispersadEFINItoprotocollidanalisi per otteneredatisperimentaliaffidabili e riproducibiliAvalledellamessa a punto, si conclude che E possibileidentificareregimi di flusso in reattoriindustriali non trasparenti. Controllo ON-OFF. E completaomogenizzazionedeireagenti
