2. LATAR BELAKANG Fosfat dan silikat ditemukan bersama-sama di perairan Fosfat dan silikat memiliki daerah serapan berdekatan (Clesceri, dkk. 1998)
3. latar belakang Aziz (2001) (+) ANSA (1- Amino – 2 naphtol – 4 – sulfonic acid) ataupun SNCL 2 (-) tanpa kondisi optimum Puspaningsih (2010) (+)Optimasi parameter (-) Koefisien regresi linier kecil dan persen perolehan kembali diluar 90-110%
4. Rumusan masalah: kondisi optimum Tujuan Penelitian: metode dengan ketepatan dan ketelitian yang lebih tinggi Manfaat: - ilmu kimia analisis - Memantau kualitas lingkungan
5. Penentuan λ max Fosfat 2,0 mL fosfat 25 ppm Larutan kompleks biru λ max fosfat + 2 mL molibdat asam 0,02 M, diamkan 5 menit + 2,5 mL H 2 SO 4 2 M + 2 mL a sam askorbat 0,02 M absorbans diukur pada λ 6 0 0-800 nm 2. dibuat spektra absorbans normal dan derivatif nya
6. Penentuan λ max Silikat 2,0 mL silikat 25 ppm Larutan kompleks biru λ max silikat + 2 mL molibdat asam 0,02 M, diamkan 5 menit + 2,5 mL H 2 SO 4 2 M + 2 mL asam askorbat 0,02 M - absorbans diukur pada λ 750-850 nm -dibuat spektra absorbansi norma l dan derivatifnya
7. Penentuan λ max Campuran Fosfat dan Silikat 2,0 mL silikat 25 ppm + 2,0 mL fosfat 25 ppm Larutan kompleks biru λ maksimum fosfat & silikat dalam campuran + 2 mL molibdat asam 0,2 M, diamkan 5 menit + 2,5 mL H 2 SO 4 2 M + 2 mL asam askorbat 0,02 M - absorbansi diukur pada λ 6 0 0-850 nm - dibuat spektra absorbansi normal dan derivatif nya
8. Penentuan Konsentrasi Molibdat Asam Optimum 2 ,0 mL fosfat 25 ppm + 2 ,0 mL silikat 25 ppm Larutan kompleks biru Spektra absorbans normal & derivatif optimasi molibdat asam Konsentrasi molibdat asam optimum ditentukan dari nilai derivatif absolutnya. + 1 mL molibdat asam 0,02 M; diamkan 5 menit + 2,5 mL H 2 SO 4 2 M + 2 mL asam askorbat 0,02 M Absorbans diukur pada λ 6 0 0-850 nm, dibuat spektra normal dan derivatifnya. Serta ditentukan nilai derivatif absolut spektra derivatif I Pekerjaan diulangi dengan penambahan 2,0 mL ; 3,0 mL dan 4,0 mL molibdat asam 0,0 2 M
9. Penentuan Konsentrasi A sam A skorbat Optimum 2 ,0 mL fosfat 25 ppm + 2 ,0 mL silikat 25 ppm Larutan kompleks biru muda Spektra absorbans normal & derivatif Konsentrasi asam askorbat optimum ditentukan dari nilai derivatif absolutnya. + vol. optimum molibdat asam 0,2 M, diamkan 5 menit + vol. optimum H 2 SO 4 2 M + 1 mL asam askorbat 0,02 M Absorbans diukur pada λ 6 0 0-850 nm, dibuat spektra normal dan derivatifnya. Serta ditentukan nilai derivatif absolut spektra derivatif I Pekerjaan ini diulangi dengan penambahan 2,0 mL ; 4,0 mL dan 5,0 mL asam askorbat 0, 0 2 M
10. PENENTUAN STABILITAS SENYAWA KOMPLEKS YANG TERBENTUK 2 ,0 mL fosfat 25 ppm + 2 ,0 mL silikat 25 ppm Larutan kompleks biru muda Spektra absorbans normal & derivatif + vol. optimum molibdat asam 0,2 M, diamkan 5 menit + vol. optimum H 2 SO 4 2 M + vol. optimum asam askorbat 0,02 M Absorbans diukur pada λ 6 0 0-850 nm, pada 0, 5, 10, 20 dan 30 menit setelah pencampuran dan dibuat spektra normal dan derivatifnya. Serta ditentukan nilai derivatif absolut spektra derivatif I Waktu pengukuran optimum ditentukan dari nilai derivatif absolutnya
11. 0,0; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0 dan 5 ,0 mL fosfat 25 ppm dan 5,0 mL silikat 25 ppm Larutan kompleks biru muda Spektra absorbans normal & derivatif Kurva kalibrasi untuk fosfat dan silikat Persamaan regreasi dan koefisien regresi liniernya dan limit deteksi + vol. optimum molibdat asam 0,2 M, diamkan 5 menit + vol. optimum H 2 SO 4 2 M + vol. optimum asam askorbat 0,02 M Absorbans diukur pada λ 6 0 0-850 nm pada waktu optimum dan dibuat spektra normal dan derivatifnya. Serta ditentukan nilai derivatif absolut spektra derivatif I *) Pekerjaan di atas diulangi 2 kali lagi. Hal yang sama juga dilakukan untuk pembuatan kurva kalibrasi dengan variasi konsentrasi silikat yaitu 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm dan 5 ppm dan konsentrasi fosfat tetap yaitu 3 ppm. Pembuatan Kurva Kalibrasi
12. Penentuan Perolehan Kembali Dibuat larutan campuran fosfat dan silikat 1 ppm, 2 ppm dan 5 ppm Larutan kompleks biru muda Spektra absorbans normal & derivatif Kurva kalibrasi untuk fosfat dan silikat Persen perolehan kembali (ketepatan) dan ketelitian metode analisis + vol. optimum molibdat asam 0,2 M, diamkan 5 menit + vol. optimum H 2 SO 4 2 M + vol. optimum asam askorbat 0,02 M Larutan kompleks biru muda Absorbansnya diukur pada λ 6 0 0-850 nm pada waktu optimum dan dibuat spektra normal dan derivatifnya. Serta ditentukan nilai derivatif absolut spektra derivatif I Pekerjaan di atas diulangi 2 kali lagi