ºÝºÝߣ

ºÝºÝߣShare a Scribd company logo

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

•Download as PPTX, PDF•
•
Y
yusbarina

Dokumen tersebut merangkum prinsip dasar dan cara kerja Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) untuk analisis kuantitatif logam dalam sampel. Terdapat penjelasan mengenai prinsip kerja, komponen instrumen, teknik atomisasi (nyala dan furnace), serta metode analisis kuantitatif menggunakan kurva kalibrasi dan standar adisi.

1 of 37
Downloaded 883 times
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM OLEH YUSBARINA, M.Si
Tujuan 1. Menjelaskan prinsip dasar AAS 2. Menjelaskan Aplikasi dan syarat – syarat sampel yang dapat dianalisa dengan AAS 3. Menjelaskan bagan alat AAS 4. Menjelaskan cara analisis sampel dengan AAS
SPEKTROSKOPI SPEK. MOLEKULER Spesi molekuler SPEK. ATOMIK Spesi atomik
Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik Spesi: molekul Spesi: atom Metode: Spektroskopi Metode: flame AAS, flame UV/visible dan Spektroskopi AFS, flame inframerah. AES, elektrotermal AAS, elektrotermal Suhu rendah AFS, dll. Fase padat, gas, cair Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas
Spektroskopi atom ï‚¢ Spektroskopi emisi atom
AAS
PRINSIP DASAR AAS
• Interaksi antara sinar REM (biasanya sinar UV/VIS) dengan materi (yaitu logam dalam bentuk ATOM dan fasa gas) • Atom akan menyerap sinar UV/VIS pada panjang gelombang tertentu dan karakteristik tergantung pada sifat unsurnya. Mis : Na = 589 nm, K = 766,5 nm • Sinar pada panjang gelombang ini mempunyai energi yang cukup untuk menyebabkan tereksitasinya elektron dari atom pada keadaan dasar ke keadaan tereksitasi • Banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi atom dalam sampel
Aplikasi dan Sampel AAS -Analisis Kuantitatif kadar total unsur logam dalam sampel (tidak bergantung pada bentuk ion dalam larutan, mis: Fe2+ dan Fe3+) dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace)
INSTRUMENTASI
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
BAGAN ALAT AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.
Hollow Cathode Lamp Tabung kaca tertutup yg terdiri dari katoda dan anoda
Tungsten Anode Analyte Hollow Cathode Glass shield Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa Ne or Ar Tabung lampu diisi dengan gas mulia
Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa
Gas mulia Ne atau Argon dengan tekanan rendah (10-15 torr). Diantara katoda dan anoda dipasang tegangan listrik yg tinggi (sampai 600 volt). Atom2 unsur bahan katoda mengalami eksitasi dan memancarkan sinar. Sinar dari hollow katoda memancarkan garis pancaran yg panjang gelombangnya tepat sama dengan panjang garis serapan atom sehingga terjadi serapan optimum
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
Sampel yang akan dianalisis Harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan dasar Atomisasi Nyala (Flame) Tanpa Nyala (Flameless)
Atomization • Flame • Electrothermal – Graphite furnace • Plasma • Hydride – As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb • Cold-vapor – Hg (ambient temperature vapor pressure)
FLAME ATOMIZATION (Nyala)
FLAME ATOMIZATION Burner head : tetesan – tetesan larutan cuplikan yg sangat halus masuk melalui burner head dan terjadi penguapan pelarut (air) dan terjadi butir – butir halus padat dari zat Primary combustion zone : terjadi penguapan pelarut lebih lanjut dan penguapan cuplikan menjadi atom2 dan terjadi proses penyerapan sinar oleh atom2 zat yg dianalisa Interzonal region : dalam daerah ini unsur bereaksi dengan oksigen menjadi oksida2 Secondary combustion zone : Oksida – oksida logam memasuki lapisan luar dan keluar melalui nyala
FLAME ATOMIZATION
Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray. Desolvation - Solid atoms are mixed with the gaseous fuel. Volatilization - Solid atoms are converted to a vapor in the flame. There are three types of particles that exist in the flame: 1) Atoms 2) Ions 3) Molecules
FLAME ATOMIZATION Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas – gas yang digunakan Gas Bahan bakar Gas Pengoksidasi Temperatur (C) Kegunaan Propana Udara 1800 Untuk unsur – unsur yg mudah diatomkan (Na, K) Asetilena Udara 2300 Yang paling banyak digunakan untuk analisa kebanyakan unsur logam Asetilena N2 O 3000 Untuk analisa : Al, Si, V, Ti dan unsur – unsur lantanida Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatur penguapan atom yang dianalisis.
ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA) Graphite Furnace • Sampel cair dialirkan pada tabung silindris grafit yang dilapisi bahan yang mencegah sampel terserap pada tabung. Step Drying Ashing Atomization Temperature 50° - 150°C 150° - 600°C 2000° - 3000°C Time ~ 60 s ~ 60 s ~5s
ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA) Hydride Generation AAS (HGAAS)
PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS • • • • • Flame lebih sederhana Furnace lebih sensitif Furnace memiliki lebih banyak interferensi Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel Perangkat Furnace lebih mahal
PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS Limit deteksi (ng/mL) Element AAS Flame AAS Electrothermal Al 30 0.005 As 100 0.02 Ca 1 0.02 Cd 1 0.0001 Cr 3 0.01 Cu 2 0.002 Fe 5 0.005 Hg 500 0.1 Mg 0.1 0.00002 Mn 2 0.0002 Mo 30 0.005 Na 2 0.0002 Ni 5 0.02 Pb 10 0.002 Sn 20 0.1 V 20 0.1 2 0.00005 Zn • Accuracy: – Relative error of flame AA is ~1–2% – Can be lowered with special precautions – Electrothermal atomization has 5–10 times higher error than flame AA
INSTRUMENTASI
Monokromator Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda. Spektrum emisi dari lampu katoda berongga, selain dari garis emisi untuk analit juga mengandung garis emisi dari pengotor yang ada pada logam katoda dan gas pengisi. Oleh karena itu, dibutuhkan monokromator untuk mengeliminasi sinar yang tidak diharapkan dan meneruskan hanya sinar yang dibutuhkan untuk analisis.
INSTRUMENTASI Pemilihan panjang gelombang bergantung pada: - Unsur yang dianalisis - Sensitivitas - Limit deteksi
INSTRUMENTASI
Cara kerja detektor photomultiplier tube Detektor yang biasa digunakan ialah tabung pengganda foton (photomultiplier tube), terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.
INSTRUMENTASI
CARA PENGUKURAN SAMPEL
ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS • Metode kurva kalibrasi • Metode perbandingan langsung • Metode standar adisi
Daftar Pustaka • Harvey david, 2000, Modern Analytical Chemistry, McGraw Hill, New York. • Ibnu Gholib Gandjar, Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta

More Related Content

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

  • 2. Tujuan 1. Menjelaskan prinsip dasar AAS 2. Menjelaskan Aplikasi dan syarat – syarat sampel yang dapat dianalisa dengan AAS 3. Menjelaskan bagan alat AAS 4. Menjelaskan cara analisis sampel dengan AAS
  • 4. Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik Spesi: molekul Spesi: atom Metode: Spektroskopi Metode: flame AAS, flame UV/visible dan Spektroskopi AFS, flame inframerah. AES, elektrotermal AAS, elektrotermal Suhu rendah AFS, dll. Fase padat, gas, cair Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas
  • 6. AAS
  • 8. • Interaksi antara sinar REM (biasanya sinar UV/VIS) dengan materi (yaitu logam dalam bentuk ATOM dan fasa gas) • Atom akan menyerap sinar UV/VIS pada panjang gelombang tertentu dan karakteristik tergantung pada sifat unsurnya. Mis : Na = 589 nm, K = 766,5 nm • Sinar pada panjang gelombang ini mempunyai energi yang cukup untuk menyebabkan tereksitasinya elektron dari atom pada keadaan dasar ke keadaan tereksitasi • Banyaknya sinar yang diserap sebanding dengan konsentrasi atom dalam sampel
  • 9. Aplikasi dan Sampel AAS -Analisis Kuantitatif kadar total unsur logam dalam sampel (tidak bergantung pada bentuk ion dalam larutan, mis: Fe2+ dan Fe3+) dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace)
  • 12. BAGAN ALAT AAS terdiri dari 5 komponen utama. Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak komputer.
  • 13. Hollow Cathode Lamp Tabung kaca tertutup yg terdiri dari katoda dan anoda
  • 14. Tungsten Anode Analyte Hollow Cathode Glass shield Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa Ne or Ar Tabung lampu diisi dengan gas mulia
  • 15. Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan dianalisa
  • 16. Gas mulia Ne atau Argon dengan tekanan rendah (10-15 torr). Diantara katoda dan anoda dipasang tegangan listrik yg tinggi (sampai 600 volt). Atom2 unsur bahan katoda mengalami eksitasi dan memancarkan sinar. Sinar dari hollow katoda memancarkan garis pancaran yg panjang gelombangnya tepat sama dengan panjang garis serapan atom sehingga terjadi serapan optimum
  • 18. Sampel yang akan dianalisis Harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan dasar Atomisasi Nyala (Flame) Tanpa Nyala (Flameless)
  • 19. Atomization • Flame • Electrothermal – Graphite furnace • Plasma • Hydride – As, Sb, Sn, Se, Bi, and Pb • Cold-vapor – Hg (ambient temperature vapor pressure)
  • 21. FLAME ATOMIZATION Burner head : tetesan – tetesan larutan cuplikan yg sangat halus masuk melalui burner head dan terjadi penguapan pelarut (air) dan terjadi butir – butir halus padat dari zat Primary combustion zone : terjadi penguapan pelarut lebih lanjut dan penguapan cuplikan menjadi atom2 dan terjadi proses penyerapan sinar oleh atom2 zat yg dianalisa Interzonal region : dalam daerah ini unsur bereaksi dengan oksigen menjadi oksida2 Secondary combustion zone : Oksida – oksida logam memasuki lapisan luar dan keluar melalui nyala
  • 23. Nebulization - Conversion of the liquid sample to a fine spray. Desolvation - Solid atoms are mixed with the gaseous fuel. Volatilization - Solid atoms are converted to a vapor in the flame. There are three types of particles that exist in the flame: 1) Atoms 2) Ions 3) Molecules
  • 24. FLAME ATOMIZATION Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada gas – gas yang digunakan Gas Bahan bakar Gas Pengoksidasi Temperatur (C) Kegunaan Propana Udara 1800 Untuk unsur – unsur yg mudah diatomkan (Na, K) Asetilena Udara 2300 Yang paling banyak digunakan untuk analisa kebanyakan unsur logam Asetilena N2 O 3000 Untuk analisa : Al, Si, V, Ti dan unsur – unsur lantanida Pemilihan jenis nyala bergantung pada temperatur penguapan atom yang dianalisis.
  • 25. ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA) Graphite Furnace • Sampel cair dialirkan pada tabung silindris grafit yang dilapisi bahan yang mencegah sampel terserap pada tabung. Step Drying Ashing Atomization Temperature 50° - 150°C 150° - 600°C 2000° - 3000°C Time ~ 60 s ~ 60 s ~5s
  • 27. PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS • • • • • Flame lebih sederhana Furnace lebih sensitif Furnace memiliki lebih banyak interferensi Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel Perangkat Furnace lebih mahal
  • 28. PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS Limit deteksi (ng/mL) Element AAS Flame AAS Electrothermal Al 30 0.005 As 100 0.02 Ca 1 0.02 Cd 1 0.0001 Cr 3 0.01 Cu 2 0.002 Fe 5 0.005 Hg 500 0.1 Mg 0.1 0.00002 Mn 2 0.0002 Mo 30 0.005 Na 2 0.0002 Ni 5 0.02 Pb 10 0.002 Sn 20 0.1 V 20 0.1 2 0.00005 Zn • Accuracy: – Relative error of flame AA is ~1–2% – Can be lowered with special precautions – Electrothermal atomization has 5–10 times higher error than flame AA
  • 30. Monokromator Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada panjang gelombang yang berbeda. Spektrum emisi dari lampu katoda berongga, selain dari garis emisi untuk analit juga mengandung garis emisi dari pengotor yang ada pada logam katoda dan gas pengisi. Oleh karena itu, dibutuhkan monokromator untuk mengeliminasi sinar yang tidak diharapkan dan meneruskan hanya sinar yang dibutuhkan untuk analisis.
  • 31. INSTRUMENTASI Pemilihan panjang gelombang bergantung pada: - Unsur yang dianalisis - Sensitivitas - Limit deteksi
  • 33. Cara kerja detektor photomultiplier tube Detektor yang biasa digunakan ialah tabung pengganda foton (photomultiplier tube), terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik.
  • 36. ANALISA KUANTITATIF DENGAN AAS • Metode kurva kalibrasi • Metode perbandingan langsung • Metode standar adisi
  • 37. Daftar Pustaka • Harvey david, 2000, Modern Analytical Chemistry, McGraw Hill, New York. • Ibnu Gholib Gandjar, Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta