ݺߣ

ݺߣShare a Scribd company logo
Оборудование TA Instruments
для пожарно-технической экспертизы
Пожарно-техническая экспертиза
 Какова причина возникновения пожара?
 Возможно ли установить очаг возгорания?
 Сколько было очагов возгорания – один или несколько, как они
связаны между собой?
 Что указывает на расположение очага пожара?
 Какие вещества подверглись возгоранию?
 Какова скорость распространения горения?
 Каков период нагревания до появления признаков горения?
 Какова причина оплавления электропроводки на месте возгорания?
 Возможно ли возгорание данного объекта исследования при контакте
с раскаленными и горящими частицами?
 Возможно ли было самовозгорание объектов и при каких условиях?
 Какое обстоятельство предшествовало пожару?
 Сколько времени прошло до полного сгорания материалов?
http://inexpert.ru/
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Калориметры ДСК
Q2000
Discovery DSC
Q20
Q2000 – настраиваемая модель
Discovery DSC – исследовательского класса со всеми опциями
Q20 - базовая модель
Приставка ДСК высокого давления
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Микрокалориметры и ДСК
-12 -2
-3 -1
0
1
2
3
4-12 -10 -8 -6 -4
-11 -9 -7 -5
1 пВт
1 нВт
1 мкВт
1 мВт
1 Вт
1 кВт
TAM IV - мультиканальный калориметр
• TAM – Thermal Activity Monitor
• Температура: 15 – 150 °C
– Изотерма или сканирование (2 °C/ч)
– Стабильность: < 0.01 мK/24 ч
• Мультифункциональные калориметры
и приспособления
– Разнообразные методы измерения
• Высокая производительность
– До 48-ми индивидуальных
двухканальных калориметров
теплового потока.
• Чувствительность в диапазоне нВт -
мкВт и беспрецедентная
стабильность
• Поддержка сети – выделенный IP
адрес
Термогравиметрические анализаторы
Q50 Q500
Discovery TGA
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Совмещенные ТГА/ДТА/ДСК
Универсальные приборы SDT Q600 и STA 504 позволяющие
одновременно регистрировать термогравиметрическую (ТГ),
дифференциальную термическую (ДТА) и дифференциальную
калориметрическую (ДСК) кривые.
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
TA Instruments Discovery MS
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
TGA-IR модуль
LaserComp FOX50Discovery Xenon/Laser Flash
Анализаторы теплопроводности TA Instruments
Измерение тепло- и температуропроводности до 2800°С
Термомеханические анализаторы Q400 и Q400EM
Температуры от -150ºС до 1000ºС
Нагрузки от 0.001 до 1.0 Н
Чувствительность <100 нм
Дрейф базовой линии от -150ºС до 600ºС
<1 мкм
твердые образцы
волокна
пленки
порошки
Стандартный ТМА
Модулированный ТМА
Динамический ТМА
Нагрузка/Релаксация
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Динамические механические анализаторы
Q800 RSA –G2
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Дилатометр DIL 801/2/3
температура ; -160°C … 700°C
от 20°C до 1350°C; 1500°C; 1720°C, 2000°C, 2400°C
разрешение: 0.01 мкм, 0.05°C
точность: 0.01 - 0.05x10-6 K-1
атмосфера: воздух, инертный газ, вакуум
Дилатометр DIL 801 с печью 1350°C
Свойства при нагревании бетонов
100°С – удаление сорбированной воды
 300°С – разложение гидросиликатов
450°С – начало потери прочности
 500°С – разложение гидратов клинкерных
материалов (алита, белита, целита)
 600°С – начало разложения и конверсии
агрегатов (α-β превращение SiO2,
разложение известняка)
Для исследований используются совмещенные
анализаторы SDT Q600 или STA504
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Профили преобразования при нагреве
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Fire design of concrete structures - structural behavior and assessment, fib Bulletin No. 46
Исходный материал
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ТГ - кривая
ДТА - кривая
Кривая температуры
α-β превращение SiO2
разложение портланида
Материал после огневого воздействия
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Estimationof FireDamageto ConcreteStructure:ACase Study, R.P.Pathaket al.,2013Int. j. eng. sci.
α-β превращение SiO2
Термостабильность полимеров
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Method Log:
1:Select gas: 1 - N2
1: Ramp 20.00 °C/min to 650.00 °C
2: Select gas: 2 - Air
3: Ramp 20.00 °C/min to 1000.00 °C
PVC
PMMA
PET
650.00°C
55.59%
650.00°C
5.928%
LDPE
PEEK
650.00°C
14.32%
0
20
40
60
80
100
Weight(%)
50 250 450 650 850 1050
Temperature (°C)
ГОСТ Р 53293
ГОСТ Р 53293-2009 Пожарная опасность веществ и
материалов. Материалы, вещества и средства
огнезащиты. Идентификация методами термического
анализа
 Настоящий стандарт устанавливает порядок и
методы проведения термического анализа и
последующей аналитической идентификации.
 Испытание материалов на пожарную опасность,
определение огнезащитных свойств составов и
пропиток.
 Применяется при экспертизе пожаров и других видов
экспертной оценки.
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ГОСТ Р 53293
Инструментальные методы идентификации
• термогравиметрический анализ (ТГ)
• дифференциальный термогравиметрический анализ
(ДТГ)
• дифференциально-термический анализ (ДТА) или
дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
Идентификация с помощью
инструментальных методов:
• получение термоаналитических характеристик, их
средних величин и дисперсий
• установление идентичности испытываемого объекта
идентификатору
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Условия тестирования
Совмещенные анализаторы SDT Q600
или STA504
Масса образца 1 – 20 мг
Скорость нагревания 5 - 20°С/мин
Атмосфера – инертный газ или воздух с
расходом 50 – 150 мл/мин
Конечная температура – до окончания
процесса деструкции. Обычно 900 –
1000°С
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Термоаналитические характеристики
 Температуры при фиксированных потерях массы (5, 10, 20, 30,
50%). Для материалов с меньшей суммарной потерей массы,
интервал разбивается на 4 значения.
 потеря массы при фиксированных значения температуры
(например, 100, 150, 200, 250, 300°С)
 значения температуры в максимумах скорости потери массы по
кривой ДТГ
 скорость потери массы или амплитуда максимумов ДТГ
 коксовый остаток при нагреве в инертной атмосфере
 зольный остаток при нагреве в атмосфере воздуха
 температуры и тепловые эффекты по кривой ДСК
 температурный диапазоны тепловых эффектов
 экстраполированные значения начала и конца тепловых
эффектов
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ГОСТ Р 53293 - пример ТГ-кривой
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ГОСТ Р 53293 - пример ДТГ-кривой
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ГОСТ 9.715-86
 ГОСТ 9.715-86 Единая система защиты от коррозии и
старения. Материалы полимерные. Методы испытаний на
стойкость к воздействию температуры
 Метод 1 заключается в нагревании пробы с заданной
скоростью на воздухе или в атмосфере заданного состава и
определении стойкости материала по показателям:
• температурам начала и окончания процессов (ДСК)
• изменению массы пробы (ТГА)
• зависимости скорости изменения массы пробы от
температуры (ТГА)
• константе скорости процесса (ТГА)
 Масса навески для анализа - от 5 мг
 Газообразные продукты могут быть проанализированы с
помощью МС- или ИК-спектрометра
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ГОСТ 9.715-86
 Испытания проводят для
нескольких скоростей нагрева
 Строят зависимость потери
массы от температуры
 ПО уравнению Аррениуса
определяют кинетические
параметры
 Зная кинетические параметры
(предэкспоненциальный множитель и энергию
активации) можно определить как долго материал не
теряет свои свойства при конкретной температуре
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Термомеханический анализ
Температура (°C)
0 50 100
49.5°C 92.7°C
150 200
Контрольный
Тестовый
образец
Изменениеразмера(mm)
ТМА Q400 с зондом пенетрации, образец изоляции проводов,
влияние остаточного растворителя
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
DTUL
DTUL - Deflection Temperature Under Load –
температура изгиба под нагрузкой. Эта
величина характеризует способность
конструкционных материалов сохранять
механические свойства при нагревании.
ASTM D648, ISO 75, ГОСТ 12021-84
Выполняется с помощью
ДМА или ТМА
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
DTUL
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Индукционное время окисления
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
200.10 oC
30.43min
-2
0
2
4
6
8
HeatFlow(mW)
-5 5 15 25 35 45
Time (min)
Oxidative
Induction Time
(OIT)
Температура начала окисления
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
245.22°C
125.54°C
-20
-10
0
10
20HeatFlow(mW)
50 100 150 200 250 300
Temperature (°C)
Oxidation Onset
Temperature (OOT)
Самовозгорание и взрыв
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4500
0 20 40 60 80 100 120 140
Heatflow(µW)
Temp (°C)
Потери тепла
Выделение тепла
Tcrit
Pcrit
Tamb
Безопасный
диапазон
Потери тепла
Выделение
тепла
Tamb
Самовозгорание и взрыв
Основное уравнение саморазогрева
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru















TTR
E
fTPTP A 11
exp)()0,(),(
0
0 
H
tQ
t


)(
)(
Кинетические
параметры
Прямое измерение
нового образца
Тепловой поток
Самовозгорание и взрыв
Метод конечных элементов
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Элемент i :
Температура Ti
Теплоемкость Cpi
Теплопроводность li
Плотность ri
Выделение тепла P(Ti,i)
Активность i
Tamb(t)
Тепловые потери
ri
R
Самовозгорание и взрыв
Стабильность стабилизированных взрывчатых веществ %, при
65°С
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Самовозгорание и взрыв
Самовозгорание смесей
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Минеральная вата
Масло и минеральная вата
(ожидаемое)
Масло и минеральная вата
(эксперимент)
Масло
ТГА-МС – выделяющиеся газы
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ТГА-МС – выделяющиеся газы
Библиотечный поиск
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ТГА-МС – выделяющиеся газы
Библиотечный поиск
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
ТГА-ИК– идентификация
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
99.72%
(7.273mg)
0
1
2
3
[]Deriv.Weight(%/°C)–––––
0
20
40
60
80
100
120
Weight(%)
0 100 200 300 400 500 600
Temperature (°C) Universal V4.4A TA Instruments
Навеска 7.29 мг
ТГА-ИК– идентификация
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
Linked spectrum at 30.717 min.
POLY(STYR ENE ), A TACTIC
Styrene; Vinylbenzene
-0.14
-0.12
-0.10
-0.08
-0.06
-0.04
-0.02
-0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
0.18
0.20
0.22
0.24
0.26
Absorbance
5001000150020002500300035004000
Wavenumbers (cm-1)
Олигомер -
полистирола
Спасибо за внимание!
8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru

More Related Content

Оборудование TA Instruments для пожарно-технической экспертизы

  • 1. Оборудование TA Instruments для пожарно-технической экспертизы
  • 2. Пожарно-техническая экспертиза  Какова причина возникновения пожара?  Возможно ли установить очаг возгорания?  Сколько было очагов возгорания – один или несколько, как они связаны между собой?  Что указывает на расположение очага пожара?  Какие вещества подверглись возгоранию?  Какова скорость распространения горения?  Каков период нагревания до появления признаков горения?  Какова причина оплавления электропроводки на месте возгорания?  Возможно ли возгорание данного объекта исследования при контакте с раскаленными и горящими частицами?  Возможно ли было самовозгорание объектов и при каких условиях?  Какое обстоятельство предшествовало пожару?  Сколько времени прошло до полного сгорания материалов? http://inexpert.ru/ 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 3. Калориметры ДСК Q2000 Discovery DSC Q20 Q2000 – настраиваемая модель Discovery DSC – исследовательского класса со всеми опциями Q20 - базовая модель
  • 4. Приставка ДСК высокого давления 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 5. Микрокалориметры и ДСК -12 -2 -3 -1 0 1 2 3 4-12 -10 -8 -6 -4 -11 -9 -7 -5 1 пВт 1 нВт 1 мкВт 1 мВт 1 Вт 1 кВт
  • 6. TAM IV - мультиканальный калориметр • TAM – Thermal Activity Monitor • Температура: 15 – 150 °C – Изотерма или сканирование (2 °C/ч) – Стабильность: < 0.01 мK/24 ч • Мультифункциональные калориметры и приспособления – Разнообразные методы измерения • Высокая производительность – До 48-ми индивидуальных двухканальных калориметров теплового потока. • Чувствительность в диапазоне нВт - мкВт и беспрецедентная стабильность • Поддержка сети – выделенный IP адрес
  • 8. Совмещенные ТГА/ДТА/ДСК Универсальные приборы SDT Q600 и STA 504 позволяющие одновременно регистрировать термогравиметрическую (ТГ), дифференциальную термическую (ДТА) и дифференциальную калориметрическую (ДСК) кривые. 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 9. TA Instruments Discovery MS 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 11. LaserComp FOX50Discovery Xenon/Laser Flash Анализаторы теплопроводности TA Instruments Измерение тепло- и температуропроводности до 2800°С
  • 12. Термомеханические анализаторы Q400 и Q400EM Температуры от -150ºС до 1000ºС Нагрузки от 0.001 до 1.0 Н Чувствительность <100 нм Дрейф базовой линии от -150ºС до 600ºС <1 мкм твердые образцы волокна пленки порошки Стандартный ТМА Модулированный ТМА Динамический ТМА Нагрузка/Релаксация 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 14. Дилатометр DIL 801/2/3 температура ; -160°C … 700°C от 20°C до 1350°C; 1500°C; 1720°C, 2000°C, 2400°C разрешение: 0.01 мкм, 0.05°C точность: 0.01 - 0.05x10-6 K-1 атмосфера: воздух, инертный газ, вакуум Дилатометр DIL 801 с печью 1350°C
  • 15. Свойства при нагревании бетонов 100°С – удаление сорбированной воды  300°С – разложение гидросиликатов 450°С – начало потери прочности  500°С – разложение гидратов клинкерных материалов (алита, белита, целита)  600°С – начало разложения и конверсии агрегатов (α-β превращение SiO2, разложение известняка) Для исследований используются совмещенные анализаторы SDT Q600 или STA504 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 16. Профили преобразования при нагреве 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Fire design of concrete structures - structural behavior and assessment, fib Bulletin No. 46
  • 17. Исходный материал 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru ТГ - кривая ДТА - кривая Кривая температуры α-β превращение SiO2 разложение портланида
  • 18. Материал после огневого воздействия 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Estimationof FireDamageto ConcreteStructure:ACase Study, R.P.Pathaket al.,2013Int. j. eng. sci. α-β превращение SiO2
  • 19. Термостабильность полимеров 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Method Log: 1:Select gas: 1 - N2 1: Ramp 20.00 °C/min to 650.00 °C 2: Select gas: 2 - Air 3: Ramp 20.00 °C/min to 1000.00 °C PVC PMMA PET 650.00°C 55.59% 650.00°C 5.928% LDPE PEEK 650.00°C 14.32% 0 20 40 60 80 100 Weight(%) 50 250 450 650 850 1050 Temperature (°C)
  • 20. ГОСТ Р 53293 ГОСТ Р 53293-2009 Пожарная опасность веществ и материалов. Материалы, вещества и средства огнезащиты. Идентификация методами термического анализа  Настоящий стандарт устанавливает порядок и методы проведения термического анализа и последующей аналитической идентификации.  Испытание материалов на пожарную опасность, определение огнезащитных свойств составов и пропиток.  Применяется при экспертизе пожаров и других видов экспертной оценки. 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 21. ГОСТ Р 53293 Инструментальные методы идентификации • термогравиметрический анализ (ТГ) • дифференциальный термогравиметрический анализ (ДТГ) • дифференциально-термический анализ (ДТА) или дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) Идентификация с помощью инструментальных методов: • получение термоаналитических характеристик, их средних величин и дисперсий • установление идентичности испытываемого объекта идентификатору 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 22. Условия тестирования Совмещенные анализаторы SDT Q600 или STA504 Масса образца 1 – 20 мг Скорость нагревания 5 - 20°С/мин Атмосфера – инертный газ или воздух с расходом 50 – 150 мл/мин Конечная температура – до окончания процесса деструкции. Обычно 900 – 1000°С 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 23. Термоаналитические характеристики  Температуры при фиксированных потерях массы (5, 10, 20, 30, 50%). Для материалов с меньшей суммарной потерей массы, интервал разбивается на 4 значения.  потеря массы при фиксированных значения температуры (например, 100, 150, 200, 250, 300°С)  значения температуры в максимумах скорости потери массы по кривой ДТГ  скорость потери массы или амплитуда максимумов ДТГ  коксовый остаток при нагреве в инертной атмосфере  зольный остаток при нагреве в атмосфере воздуха  температуры и тепловые эффекты по кривой ДСК  температурный диапазоны тепловых эффектов  экстраполированные значения начала и конца тепловых эффектов 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 24. ГОСТ Р 53293 - пример ТГ-кривой 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 25. ГОСТ Р 53293 - пример ДТГ-кривой 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 26. ГОСТ 9.715-86  ГОСТ 9.715-86 Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры  Метод 1 заключается в нагревании пробы с заданной скоростью на воздухе или в атмосфере заданного состава и определении стойкости материала по показателям: • температурам начала и окончания процессов (ДСК) • изменению массы пробы (ТГА) • зависимости скорости изменения массы пробы от температуры (ТГА) • константе скорости процесса (ТГА)  Масса навески для анализа - от 5 мг  Газообразные продукты могут быть проанализированы с помощью МС- или ИК-спектрометра 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 27. ГОСТ 9.715-86  Испытания проводят для нескольких скоростей нагрева  Строят зависимость потери массы от температуры  ПО уравнению Аррениуса определяют кинетические параметры  Зная кинетические параметры (предэкспоненциальный множитель и энергию активации) можно определить как долго материал не теряет свои свойства при конкретной температуре 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 28. Термомеханический анализ Температура (°C) 0 50 100 49.5°C 92.7°C 150 200 Контрольный Тестовый образец Изменениеразмера(mm) ТМА Q400 с зондом пенетрации, образец изоляции проводов, влияние остаточного растворителя 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 29. DTUL DTUL - Deflection Temperature Under Load – температура изгиба под нагрузкой. Эта величина характеризует способность конструкционных материалов сохранять механические свойства при нагревании. ASTM D648, ISO 75, ГОСТ 12021-84 Выполняется с помощью ДМА или ТМА 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 30. DTUL 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 31. Индукционное время окисления 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru 200.10 oC 30.43min -2 0 2 4 6 8 HeatFlow(mW) -5 5 15 25 35 45 Time (min) Oxidative Induction Time (OIT)
  • 32. Температура начала окисления 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru 245.22°C 125.54°C -20 -10 0 10 20HeatFlow(mW) 50 100 150 200 250 300 Temperature (°C) Oxidation Onset Temperature (OOT)
  • 33. Самовозгорание и взрыв 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 0 20 40 60 80 100 120 140 Heatflow(µW) Temp (°C) Потери тепла Выделение тепла Tcrit Pcrit Tamb Безопасный диапазон Потери тепла Выделение тепла Tamb
  • 34. Самовозгорание и взрыв Основное уравнение саморазогрева 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru                TTR E fTPTP A 11 exp)()0,(),( 0 0  H tQ t   )( )( Кинетические параметры Прямое измерение нового образца Тепловой поток
  • 35. Самовозгорание и взрыв Метод конечных элементов 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Элемент i : Температура Ti Теплоемкость Cpi Теплопроводность li Плотность ri Выделение тепла P(Ti,i) Активность i Tamb(t) Тепловые потери ri R
  • 36. Самовозгорание и взрыв Стабильность стабилизированных взрывчатых веществ %, при 65°С 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 37. Самовозгорание и взрыв Самовозгорание смесей 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Минеральная вата Масло и минеральная вата (ожидаемое) Масло и минеральная вата (эксперимент) Масло
  • 38. ТГА-МС – выделяющиеся газы 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 39. ТГА-МС – выделяющиеся газы Библиотечный поиск 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 40. ТГА-МС – выделяющиеся газы Библиотечный поиск 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru
  • 41. ТГА-ИК– идентификация 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru 99.72% (7.273mg) 0 1 2 3 []Deriv.Weight(%/°C)––––– 0 20 40 60 80 100 120 Weight(%) 0 100 200 300 400 500 600 Temperature (°C) Universal V4.4A TA Instruments Навеска 7.29 мг
  • 42. ТГА-ИК– идентификация 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru Linked spectrum at 30.717 min. POLY(STYR ENE ), A TACTIC Styrene; Vinylbenzene -0.14 -0.12 -0.10 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 -0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26 Absorbance 5001000150020002500300035004000 Wavenumbers (cm-1) Олигомер - полистирола
  • 43. Спасибо за внимание! 8 800 200 4225 www.intertech-corp.ru