More Related Content
What's hot (20)
Similar to Analisis kristal tugas pak ong (20)
Analisis kristal tugas pak ong
- 2. Material Kristalinitas Material Teknik Mikroskopi Teknik Analisis Termal Teknik Analisis Ukuran Partikel Luas Permukaan Identifikasi Material Baru Penentuan Kemurnian Sample Penentuan Parameter Kisi Penentuan Ukuran Kristal Pemurnian Struktur Material, dll Analisis Morfologi Dari Partikel Penentuan Komposisi Unsur (EDS) Titik Leleh Temperatur Fase Transisi Stabilitas Termal XRD Difraksi SEM TEM DTA TGA BET SAA
- 3. Ultraviolet POSISI PANJANG GELOMBANG SINAR X 1Hz - 1kHz 1kHz - 1014Hz 1014Hz - 1015Hz 1015Hz - 1021Hz Extra-Low Frequency (ELF) Radio Microwave Infrared Visible Light X-Rays, Gamma Rays Low energy High energy Rentangan = 10-5 100 oA. Pemakaian umum = 0,1 25 oA
- 4. Pembentukan Sinar-X (E = hv, dimana E adalah perbedaan energi antara orbital ATOMe- e- K L M Ne- e- Kondisi Kuantum-K EK E = Sinar-X e-
- 5. Tabung sinar-X Elektron berasal dari kawat pijar tungsten dalam daerah vakum, dipercepat dengan voltase tinggi (30.000 V) terhadap logam target. Elektron inti dikeluarkan dari logam target : sinar-X, (karakteristik dari logam target yang digunakan). Sinar-X keluar dari jendela berilium dalam tabung. Diagram skema tabung sinar -X Vakum Air pendingin Jendela Berilium Sinar -Xe- Kawat pijar Tungsten Logam Target
- 6. Untuk memperoleh panjang gelombang tunggal, digunakan suatu monokromator kristal tunggal. Digunakan Hukum Braggs untuk menyeleksi panjang gelombang tunggal. Umumnya garis K1 diseleksi, jika mungkin, ia mempunyai intensitas yang paling besar. Eksperimen sinar-X
- 7. Produksi Difraksi Deteksi Interpretasi Tahapan Kerja Alat XRD Rahman R, 2008
- 8. Indeks Miller Sinar-X berinteraksi dengan bidang atom dalam kisi tiga dimensi memperlihatkan simteri translasi dari struktur. Masing-masing bidang melambangkan anggota dari kumpulan paralel dari bidang ruang yang sama, dan titik kisi masing-masing harus terletak pada satu bidang. Label untuk menggambarkan bidang-bidang Indeks Miller (h, k dan l) dimana h,k,l bernilai bilangan bulat positif atau negatif atau nol.
- 9. Indeks Miller merupakan kebalikan dari pertemuan fraksi h,k,l disepanjang masing-masing arah unit sel : perpotongan pada a/h, b/k dan c/l. Contoh : Bidang 2,8,1 - memotong setengah bagian disepanjang a, - memotong seperdelapan bagian disepanjang b - dan semuanya disepanjang c. Untuk bidang yang paralel untuk satu dari arah sel satuan perpotongan adalah tidak terbatas, dan karenanya Indeks Miller untuk sumbu ini adalah nol. Pemisahan bidang-bidang diketahui sebagai jarak d dan biasanya dilambangkan dengan dhkl. Gambaran dari 281 kelompok bidang Tetragonal unit cell showing the 231 plane and the d-spacing
- 10. Hamburan sinar-X dari bidang yang paralel Jarak celah = WX + XY = 2dhkl sin = n (Persamaan Bragg) n adalah bilangan bulat, adalah panjang gelombang sinar X. Hubungan antara sudut difraksi dan parameter kisi dengan persamaan Bragg. Misalnya, sistem kubus Kombinasi persamaan geometri untuk sistem kubus (dimana a adalah paramter kisi): 2 222 2 1 a lkh d n = 2d sin dengan persamaan Bragg : dimana n=1 dan penyusunan ulang untuk d memberikan sin21 d 2 2 2 sin41 d Penggantian untuk 1/d2 dalam persamaan pertama dan penyusunan ulang memberikan )( 4 sin 222 2 2 2 lkh a Persamaan ini memberikan informasi struktural dari kristal
- 11. Analisa hasil karakterisasi XRD Kualitatif Identifikasi material Identifikasi kemurnian sampel Menentukan kristalinitas sampel (kristal atau amorf) Penentuan posisi atom dan struktur (teknik refinement) Kuantitatif Penentuan ukuran kristal
- 12. Kemurnian fasa Kemurnian fasa dapat diidentifikasi dengan melihat puncak-puncak yang puncul pada difraktogram. Adanya kesesuaian antara standar dan sampel, menandakan sampel berupa fasa tunggal / murni tanpa adanya senyawa lain yang terbentuk
- 13. Kristalinitas sampel Suatu sampel dengan kristalinitas tinggi akan memberikan intensitas difraksi yang tinggi dan tajam. Jika suatu material berupa amorf, berapa banyak fasa didalamnya tidak akan memberikan puncak pola difraksi. Crystalline Amorphous Hamburan dari sampel non-kristalin
- 14. Indeks Miller dengan bermacam-macam refleksi dalam pola, dapat digunakan untuk menentukan konstanta sel. Penetapan ini mudah dicapai untuk sistem kristal dengan hubungan sederhana antara sudut difraksi dan parameter kisi. Hubungan persamaan sudut difraksi terhadap indeks Miller diberikan sebagai berikut: )( 4 sin 222 2 2 2 lkh a Panjang gelombang dan parameter sel adalah konstan, dapat ditulis kembali sebagai )(sin 2222 lkhC 緒 Penentuan dan refinement parameter kisi (pengideksan) Membagi nilai sin 2 dari semua refleksi yang lain dengan refleksi yang pertama menghilangkan C dan memberikan sejumlah yang cocok dengan perbandingan indeks Miller. Jika refleksi pertama adalah pada sudut 2 dengan indeks Miller h,k,l dan refleksi umum adalah pada 2 dengan indeks Miller, h1,k1,l1, kemudian: 222 2 1 2 1 2 1 2 2 sin sin lkh lkh
- 15. Untuk kisi primitif, refleksi pertama adalah 100; jadi perbandingannya adalah: 2 2 1 2 1 2 1 2 2 1sin sin lkh Jadi nilai h1,k1,l1 dapat dihitung. Pengulangan prosedur untuk semua refleksi disebut data indeks Miller untuk refleksi 2 Tabel Indeks data difraksi serbuk 2 sin2 Perbandingan Indeks Miller 19.213 27.302 33.602 38.995 43.830 48.266 56.331 60.093 63.705 67.213 70.634 0.0279 0.0557 0.0836 0.1114 0.1393 0.1671 0.2228 0.2507 0.2785 0.3064 0.3342 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 100 110 111 200 210 211 220 300 310 311 222 Contoh: diberikan pembagi sin 2 untuk refleksi 48,266 dalam Tabel dengan refleksi pertama adalah 6. berapa nilai h, k dan l? Maka dengan mencari nilai kuadrat yang mungkin yaitu 22+12+12 = 6. Jadi refleksinya adalah 211. Pada kubus, abc sama akan sebanding dengan 121 atau 112.
- 16. Satu puncak dapat digunakan untuk menghitung parameter sel jika panjang gelombang diketahui Contoh: diberikan panjang gelombang sinar-X adalah 1,54 , menggunakan refleksi 222 pada Tabel sebelumnya, hitunglah paramter kisi a. )( 4 sin 222 2 2 2 lkh a )222( 4 54.1 3342.0 222 2 2 a Didapatkan a = 4.613 A0 Jawab : Kemudian
- 17. Formula Scherrer menghubungkan ukuran kristal dengan lebar puncak difraksinya, dan secara luas digunakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel : t = Ukuran kristal (nm) B = nilai FWHM 慮 = Sudut Bragg = panjang gelombang cahaya sinar X. K = konstanta Shape Factor (0,8-1) Penurunan ukuran partikel dengan pelebaran puncak Perkembangan lebar puncak dengan penurunan ukuran Ukuran Kristal cos 9,0 22 stsp BB t
- 18. Mikroskop Elektron ME telah menjadi bagian yang sangat penting dibidang penentuan struktur, menghasilkan informasi morfologi, struktur permukaan dan komposisi unsur untuk fasa yang baru atau yang belum diketahi. Anlisis kristal tunggal. Prinsipnya menggunakan sinar-X untuk mengimajinerkan strukur atomiknya. Panjang gelombang yang sangat pendek memungkinkan resolusi yang lebih tajam dibandingkan mikroskop optik biasa. TIPE mode refleksi (elektron direfleksikan dari permukaan): SEM mode transmisi (elektron melewati terus sampel) : TEM
- 19. What is Transmission Electron Microscope (TEM)???
- 20. works much like a light microscope, transmitting a beam of electrons through a thin specimen and then focusing the electrons to form an image on a screen or on film. Pass a beam of electrons through the specimen. The electrons that pass through the specimen are detected on a fluorescent screen on which the image is displayed. Pada TEM, sample yang sangat tipis ditembak dengan berkas electron yang berenergi sangat tinggi (dipercepat pada tegangan ratusan kV). Berkas electron dapat menenbus bagian yang lunak sample tetapi ditahan oleh bagian keras sample (seperti partikel). Detektor yang berada di belakang sample menangkap berkas electron yang lolos dari bagian lunak sample. Akibatnya detector menangkap bayangan yang bentuknya sama dengan bentuk bagian keras sample (bentuk partikel).
- 21. Pada sampel non konduktor permukaan dilapisi dengan emas atau grafit untuk menghindari penumpukan muatan permukaan. What is Scanning Electron Microscope (SEM)???
- 22. Sampel yang terkena tembakan elektron akan memancarkan elektron dan X-ray. Elektron yang dipancarkan oleh sampel berupa backscattered electron (BSE) primer, secondary electron (SE), dan elektron auger. Pancaran elektron backscattered primer dan elektron sekunder akan diperkuat, kemudian detektor akan menangkap pancaran tersebut (BSE dan SE) serta X-ray, selanjutnya mengkonversi ketiganya menjadi sinyal yang kemudian dikirim ke layar monitor. Gambar yang terlihat pada monitor inilah hasil dari keseluruhan prosesnya.
- 23. SEM TEM
- 24. Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) Teknik ini menggabungkan fitur dari SEM dan TEM, dan alat ini juga dapat digunakan pada bidang analitik karena sinyal pemindaian dikumpulan secara simultan. Gambar yang didapatkan dapat dianalisis untuk fitur seperti kedalaman, tekstur permukaan dan lain-lain.
- 25. Analisis Termal Metode termal digunakan untuk menentukan perubahan fasa sebagai fungsi temperatur dan untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui, seperti tingkat hidrasi atau kandungan oksigen. Analisis termal dapat juga digunakan sebagai teknik untuk mengukur sifat material sebagai fungsi temperatur. a. Differential Scanning Calorimetry (DSC) b. Thermogravimetry analysis (TGA) c. Differential Thermal Analysis (DTA) d. Thermochemical Analysis (TMA) e. Dynamic Mechanical Analysis (DMA)
- 26. Analisis termogravimetri (TGA) Jejak TGA untuk penguraian Al2Si2O7.xH2O dalam udara setelah pemanasan produk akhir adalah Al2Si2O7, tentukan nilai x. Jika masa formula relatif Al2Si2O7 adalah A, kemudian penyusunan ulang memberikan jadi x = 2 7222722 7,22 . 4,26 OSiAlRMMOHOSiAlRMM )18)(7,22( )7,224,26( A x
- 27. 400 600 800 1000 Temperatur (C) Diferensial 22,7 26,4 Berat(mg) Gambar 3.23 Spektra TGA dan DTA dari penguraian kaolinit sebagai fungsi dari temperatur Kurva DTA untuk dekomposisi kalinit dan rekristalisasinya ke mulit ditunjukkan pada gambar 3.23 Differential Thermal Analysis (DTA)
- 28. Teknik Analisis Ukuran Partikel Luas Permukaan Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan.
- 29. Proses Analisa
- 31. Contoh Hasil Analisa Teori BET dapat digunakan setelah dilakukan uji menggunakan alat SAA (Surface Area Analyzer). Alat ini berfungsi untuk menentukan diameter dan volume pori, serta luas permukaan spesifik material