Vi tcvn9940 2013_9259
0 likes47 views
Ti棚u chu畉n TCVN 9940:2013 quy 畛nh ph動董ng ph叩p x叩c 畛nh hm l動畛ng tro sulfat trong tinh b畛t v c叩c s畉n ph畉m tinh b畛t. Ti棚u chu畉n ny hon ton t動董ng 動董ng v畛i ISO 5809:1982 v n棚u r探 c叩ch th畛c hi畛n c滴ng nh動 y棚u c畉u v畛 thi畉t b畛, thu畛c th畛 v quy tr狸nh ph但n t鱈ch. K畉t qu畉 ph畉i 動畛c b叩o c叩o m畛t c叩ch chi ti畉t, 畉m b畉o t鱈nh ch鱈nh x叩c v 畛 l畉p l畉i c畛a c叩c ph辿p th畛.
Vi tcvn9940 2013_9259
- 1. TIU CHU畉N QU畛C GIA TCVN 9940 : 2013 ISO 5809 : 1982 TINH B畛T V S畉N PH畉M TINH B畛T - XC 畛NH HM L働畛NG TRO SULFAT Starches and derived products - Determination of sulphated ash L畛i n坦i 畉u TCVN 9940:2013 hon ton t動董ng 動董ng v畛i ISO 5809:1982 TCVN 9940:2013 Ban k畛 thu畉t ti棚u chu畉n qu畛c gia TCVN/TC/F18 動畛ng, m畉t ong v s畉n ph畉m tinh b畛t bi棚n so畉n, T畛ng C畛c Ti棚u chu畉n v o l動畛ng Ch畉t l動畛ng th畉m 畛nh, B畛 Khoa h畛c v C担ng ngh畛 c担ng b畛. TINH B畛T V S畉N PH畉M TINH B畛T - XC 畛NH HM L働畛NG TRO SULFAT Starches and derived products - Determination of sulphated ash 1. Ph畉m vi 叩p d畛ng Ti棚u chu畉n ny quy 畛nh ph動董ng ph叩p 畛 x叩c 畛nh tro sulfat trong tinh b畛t v c叩c s畉n ph畉m tinh b畛t. 2. Ti li畛u vi畛n d畉n C叩c ti li畛u vi畛n d畉n sau r畉t c畉n thi畉t cho vi畛c 叩p d畛ng ti棚u chu畉n ny. 畛i v畛i c叩c ti li畛u vi畛n d畉n ghi nm c担ng b畛 th狸 叩p d畛ng phi棚n b畉n 動畛c n棚u. 畛i v畛i c叩c ti li畛u vi畛n d畉n kh担ng ghi nm c担ng b畛 th狸 叩p d畛ng phi棚n b畉n m畛i nh畉t, bao g畛m c叩c s畛a 畛i, b畛 sung (n畉u c坦). TCVN 9934 (ISO 1666), Tinh b畛t - X叩c 畛nh 畛 畉m - Ph動董ng ph叩p d湛ng t畛 s畉y ISO 1741, Dextrose - Determination of loss in mass on drying - Vacuum oven method (Dextroza - X叩c 畛nh hao h畛t kh畛i l動畛ng sau khi s畉y - Ph動董ng ph叩p t畛 s畉y ch但n kh担ng) ISO 1742, Glucose syrups - Determination of dry matter - Vacuum oven method (Siro glucoza - X叩c 畛nh hm l動畛ng ch畉t kh担 - Ph動董ng ph叩p t畛 s畉y ch但n kh担ng) ISO 1743, Glucose syrup - Determination of dry matter content - Refractive index method (Siro glucoza - X叩c 畛nh hm l動畛ng ch畉t kh担 - Ph動董ng ph叩p o ch畛 s畛 kh炭c x畉) 3. Thu畉t ng畛 v 畛nh ngh挑a Trong ti棚u chu畉n ny s畛 d畛ng thu畉t ng畛 v 畛nh ngh挑a sau 但y: 3.1. Tro sulfat (sulphated ash) Ph畉n c嘆n l畉i thu 動畛c sau khi nung s畉n ph畉m theo ph動董ng ph叩p qui 畛nh trong ti棚u chu畉n ny. Hm l動畛ng tro sulfat 動畛c bi畛u th畛 theo ph畉n trm kh畛i l動畛ng s畉n ph畉m ho畉c ph畉n trm kh畛i l動畛ng t鱈nh theo ch畉t kh担. 4. Nguy棚n t畉c Nung ph畉n m畉u th畛 v畛i axit sulfuric, 畛 nhi畛t 畛 525 o C 25 o C. D湛ng axit sulfuric 畛 ph但n h畛y ch畉t h畛u c董 v tr叩nh b畛 th畉t tho叩t do chuy畛n h坦a c叩c mu畛i clorua d畛 bay h董i thnh c叩c mu畛i sulfat kh担ng bay h董i. 5. Thu畛c th畛 Trong qu叩 tr狸nh ph但n t鱈ch, ch畛 s畛 d畛ng c叩c thu畛c th畛 lo畉i tinh khi畉t ph但n t鱈ch. N動畛c s畛 d畛ng ph畉i l n動畛c c畉t ho畉c n動畛c c坦 畛 tinh khi畉t t動董ng 動董ng.
- 2. 5.1. Dung d畛ch axit sulfuric Cho c畉n th畉n 100 ml axit sulfuric 畉m 畉c, 20 = 1,83 g/ml, vo 300 ml n動畛c v tr畛n 畛u. 5.2. Dung d畛ch axit clohydric Cho c畉n th畉n 100 ml axit clohydric 畉m 畉c, 20 = 1,19 g/ml, vo 500 ml n動畛c v tr畛n 畛u. 6. Thi畉t b畛, d畛ng c畛 S畛 d畛ng c叩c thi畉t b畛, d畛ng c畛 ph嘆ng th畛 nghi畛m th担ng th動畛ng v c畛 th畛 nh動 sau: 6.1. 挑a nung, b畉ng platin ho畉c c叩c v畉t li畛u kh叩c m kh担ng b畛 畉nh h動畛ng b畛i c叩c i畛u ki畛n th畛 nghi畛m (v鱈 d畛, 挑a nung b畉ng silica), dung t鱈ch 100 ml 畉n 200 ml v c坦 di畛n t鱈ch b畛 m畉t h畛u d畛ng t畛i thi畛u 15 cm2 . 6.2. L嘆 nung b畉ng i畛n c坦 tu畉n hon kh担ng kh鱈, c坦 kh畉 nng ki畛m so叩t 動畛c nhi畛t 畛 525 o C 25 o C. 6.3. B畉p i畛n ho畉c 畉u 畛t b畉ng kh鱈 ho畉c 竪n 畛t. 6.4. B狸nh h炭t 畉m, ch畛a ch畉t h炭t 畉m c嘆n t叩c d畛ng. 6.5. N畛i c叩ch th畛y, c坦 th畛 ki畛m so叩t 動畛c nhi畛t 畛 60 o C 畉n 70 o C. 6.6. C但n ph但n t鱈ch. 7. C叩ch ti畉n hnh 7.1. Chu畉n b畛 挑a nung Lm s畉ch 挑a nung (6.1) m畛i s畛 d畛ng ho畉c 挑a 達 s畛 d畛ng b畉ng c叩ch un s担i v畛i dung d畛ch axit clohydric (5.2) r畛i tr叩ng nhi畛u l畉n b畉ng n動畛c. Nung 挑a 30 min trong l嘆 nung (6.2) 動畛c ki畛m so叩t 畛 525 o C 25 o C. 畛 ngu畛i 挑a 畉n nhi畛t 畛 ph嘆ng trong b狸nh h炭t 畉m (6.4) r畛i c但n ch鱈nh x叩c 畉n 0,0002 g (挑a nung ph畉i 動畛c nung 畉n kh畛i l動畛ng kh担ng 畛i). 7.2. Chu畉n b畛 m畉u th畛 Tr畛n 畛u v tr畛n nhanh m畉u trong v畉t ch畛a b畉ng c叩ch khu畉y (畛i v畛i d畉ng b畛t) ho畉c tr畛n b畉ng th狸a (畛i v畛i d畉ng l畛ng)1) . N畉u th畛 t鱈ch c畛a v畉t ch畛a kh担ng 畛 畛 tr畛n th狸 chuy畛n nhanh ton b畛 m畉u sang v畉t ch畛a kh叩c c坦 k鱈ch th動畛c th鱈ch h畛p 達 動畛c s畉y kh担 tr動畛c. Ti畉n hnh c畉n th畉n 畛 tr叩nh lm thay 畛i 畛 畉m c畛a m畉u. C坦 th畛 kh坦 畛 l畉y 動畛c kho畉ng 5 g m畉u 畉i di畛n (v鱈 d畛 glucoza d畉ng c畛c). Trong tr動畛ng h畛p ny, s畛 d畛ng m畛t trong hai qui tr狸nh m担 t畉 d動畛i 但y: a) C但n c畉n th畉n kho畉ng 100 g m畉u. ch鱈nh x叩c 畉n 0,01 g cho vo v畉t ch畛a kh担 c坦 n畉p 畉y, 達 動畛c c但n tr動畛c c湛ng v畛i n畉p. Th棚m kho畉ng 100 ml n動畛c 畛 90 o C, 畉y n畉p v khu畉y cho 畉n khi m畉u h嘆a tan hon ton. 畛 ngu畛i 畉n nhi畛t 畛 ph嘆ng r畛i c但n ch鱈nh x叩c 畉n 0,01 g. b) Lm tan ch畉y m畉u d畉ng r畉n, 畛ng trong v畉t ch畛a c坦 n畉p, b畉ng c叩ch ng但m trong n畛i c叩ch th畛y (6.5), 動畛c ki畛m so叩t 畛 60 o C 畉n 70 o C. L畉y v畉t ch畛a ra kh畛i n畛i c叩ch th畛y r畛i 畛 ngu畛i 畉n nhi畛t 畛 ph嘆ng, l畉c tr畛n th動畛ng xuy棚n nh動ng kh担ng m畛 n畉p v tr畛n n動畛c ng動ng t畛 v畛i m畉u. 7.3. Ph畉n m畉u th畛 N畉u ti畉n hnh pha lo達ng th狸 l畉y ph畉n d畛ch l畛ng c畛a dung d畛ch thu 動畛c (xem 7.2) sao cho kh畛i l動畛ng m畉u thu 動畛c t動董ng 動董ng nh動 trong B畉ng 1. Trong t畉t c畉 c叩c tr動畛ng h畛p kh叩c, c但n m畛t l動畛ng m畉u th畛 (7.2) ch鱈nh x叩c 畉n 0,001 g cho vo trong 挑a nung (6.1) 達 動畛c c但n tr動畛c ch鱈nh x叩c 畉n 0,0002 g, nh動 trong B畉ng 1. 1) 畛i v畛i sir担 glucoza , lo畉i b畛 l畛p ph鱈a tr棚n (kho畉ng 0,5 cm) tr動畛c khi tr畛n 畛u.
- 3. B畉ng 1 Tro sulfat Kh畛i l動畛ng ph畉n m畉u th畛 % (kh畛i l動畛ng) g 5 10 > 5 v 10 5 > 10 2 7.4. 畛t s董 b畛 Cho 5 ml dung d畛ch axit sulfuric (5.1) vo ph畉n m畉u th畛 ho畉c ph畉n ch畉t l畛ng (7.3). Tr畛n 畛u b畉ng 滴a th畛y tinh v tr叩ng b畉ng m畛t 鱈t n動畛c, thu l畉y n動畛c tr叩ng vo ch辿n nung. Lm n坦ng ch辿n nung t畛 t畛 v c畉n th畉n tr棚n b畉p i畛n ho畉c 畉u 畛t b畉ng kh鱈 ho畉c d湛ng 竪n 畛t (6.3), cho 畉n khi cacbon h坦a hon ton (n棚n ti畉n hnh trong t畛 h炭t). 7.5. Ti畉n hnh nung 畉t 挑a nung vo l嘆 nung (6.2) 動畛c ki畛m so叩t 畛 525 o C 25 o C v duy tr狸 nhi畛t 畛 ny cho 畉n khi h畉t h畉n cacbon. Th畛i gian ny th動畛ng kho畉ng 2 h. 畛 ngu畛i. Cho vo ph畉n tro vi gi畛t dung d畛ch axit sulfuric (5.1), lm bay h董i 畛 c畛a l嘆 nung v nung ti畉p trong 0,5 h. 畉t ch辿n nung vo trong b狸nh h炭t 畉m (6.4) v 畛 ngu畛i 畉n nhi畛t 畛 ph嘆ng. C但n ch辿n c湛ng v畛i tro ch鱈nh x叩c 畉n 0,000 2 g. Ti畉p t畛c nung cho 畉n khi thu 動畛c kh畛i l動畛ng kh担ng 畛i. Kh担ng 動畛c 畉t qu叩 b畛n ch辿n nung trong b狸nh h炭t 畉m m畛t l畉n. 7.6. S畛 l畉n x叩c 畛nh Ti畉n hnh hai ph辿p x叩c 畛nh tr棚n c湛ng m畛t ph畉n m畉u th畛 (7.2). 8. Bi畛u th畛 k畉t qu畉 8.1. Ph動董ng ph叩p v c担ng th畛c t鱈nh Tro sulfat, 動畛c bi畛u th畛 theo ph畉n trm kh畛i l動畛ng s畉n ph畉m, t鱈nh 動畛c b畉ng c担ng th畛c sau: (m2 - m1) om 100 Tro sulfat 動畛c bi畛u th畛 theo ph畉n trm kh畛i l動畛ng t鱈nh theo ch畉t kh担, t鱈nh 動畛c b畉ng c担ng th畛c sau: (m2 - m1) Hmo 100 100100 Trong 坦: mo l kh畛i l動畛ng ph畉n m畉u th畛 c坦 t鱈nh 畉n vi畛c pha lo達ng (7.3), t鱈nh b畉ng gam (g); m1 l kh畛i l動畛ng ch辿n tr動畛c khi nung (7.1), t鱈nh b畉ng gam (g); m2 l kh畛i l動畛ng c畛a ch辿n sau khi nung c湛ng v畛i tro (7.5), tinh b畉ng gam (g); H l 畛 畉m c畛a s畉n ph畉m, x叩c 畛nh theo TCVN 9934 (ISO 1666), ISO 1741, ISO 1742 ho畉c ISO 1743 t動董ng 畛ng. L畉y k畉t qu畉 l trung b狸nh c畛a c叩c gi叩 tr畛 thu 動畛c trong hai ph辿p x叩c 畛nh, v畛i i畛u ki畛n 叩p 畛ng 動畛c y棚u c畉u v畛 畛 l畉p l畉i (xem 8.2). N畉u kh担ng th狸 l畉p l畉i ph辿p th畛.
- 4. CH THCH 1: Trong c叩c s畉n ph畉m tinh b畛t th畛y ph但n c坦 ch畛a natri clorua, l ch畉t kho叩ng chi畉m 動u th畉, hm l動畛ng tro c坦 th畛 動畛c 叩nh gi叩 theo natri clorua b畉ng c叩ch nh但n quy 動畛c tro sulfat v畛i h畛 s畛 0,823 v畛i t畛 l畛: )( )(2 42SONa NaCl tnatrisulfa anatricloru K畉t qu畉 動畛c lm tr嘆n 畉n hai ch畛 s畛 th畉p ph但n. 8.2. 畛 l畉p l畉i Ch棚nh l畛ch tuy畛t 畛i gi畛a c叩c k畉t qu畉 thu 動畛c trong hai l畉n x叩c 畛nh ti畉n hnh 畛ng th畛i ho畉c li棚n ti畉p nhanh, do m畛t ng動畛i ph但n t鱈ch, th畛c hi畛n tr棚n c湛ng m畛t m畉u th畛 kh担ng 動畛c l畛n h董n: - 4 % gi叩 tr畛 trung b狸nh trong tr動畛ng h畛p tro sulfat l畛n h董n 2 % (kh畛i l動畛ng); - 0,08 g tr棚n 100 g trong tr動畛ng h畛p tro sulfat nh畛 h董n 2 % (kh畛i l動畛ng); 8.3. 畛 t叩i l畉p Ch棚nh l畛ch tuy畛t 畛i gi畛a c叩c k畉t qu畉 thu 動畛c trong hai l畉n x叩c 畛nh ti畉n hnh tr棚n c湛ng m畛t m畉u th畛, do hai ph嘆ng th畛 nghi畛m kh叩c nhau th畛c hi畛n kh担ng 動畛c qu叩: - 0,1 g/100 g trong tr動畛ng h畛p tro sulfat nh畛 h董n 0,5 % (kh畛i l動畛ng); - 1 % trung b狸nh c畛ng trong tr動畛ng h畛p tro sulfat l畛n h董n 5 % (kh畛i l動畛ng); - 20 % trung b狸nh c畛ng trong tr動畛ng h畛p tro sulfat t畛 0,5 % 畉n 5 % (kh畛i l動畛ng) 9. B叩o c叩o th畛 nghi畛m B叩o c叩o th畛 nghi畛m ph畉i ch畛 r探 ph動董ng ph叩p 達 s畛 d畛ng v k畉t qu畉 th畛 nghi畛m thu 動畛c. Ngoi ra, b叩o c叩o th畛 nghi畛m c滴ng 畛 c畉p 畉n m畛i chi ti畉t thao t叩c kh担ng qui 畛nh trong ti棚u chu畉n ny, ho畉c 動畛c xem l t湛y ch畛n, c湛ng v畛i m畛i t狸nh hu畛ng b畉t th動畛ng c坦 th畛 畉nh h動畛ng 畉n k畉t qu畉 th畛 nghi畛m. B叩o c叩o th畛 nghi畛m c滴ng bao g畛m m畛i th担ng tin c畉n thi畉t 畛 nh畉n bi畉t 畉y 畛 v畛 m畉u th畛.