�ݺ�ߣ

КАФЕДРА
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
http://pharmchem.nuph.edu.ua
Лекция:
Автор лекции - доц. Абу Шарк А.И.
Слайд 1

Информационные источники
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид. Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск I. – М.: Медицина, 1987. – 334 с.
2. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск II. – М.: Медицина, 1989. – 398 с.
3. Государственная фармакопея СССР. X издание. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. /Под ред. А.П.
Арзамасцева. – М.: Медицина, 1987. – 303 с. 7. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А.
Кириченко и Ф. А. Митченко. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – 224 с.
5. От субстанции к лекарству: Учеб. пособие/ П. А. Безуглый, В. В. Болотов, И. С. Грищенко и
др.; Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ: Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во
НФаУ:
Золотые страницы, 2005 – 1244.
6. Функциональный анализ органических лекарственных веществ /А. И. Сливкин, Н. П.
Садчикова: под. ред. академика РАМН, проф. А. П. Арзамасцева. – Воронеж: Воронежский
государственный университет, 2007. – 426 с.
7. Фармацевтичний аналіз: Навч посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ–IV рівнів
акредитації / П. О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П. О. Безуглого. – Х.:
Вид-во НФаУ; Золоті сторінки, 2001. – 240 с.
Слайд 2

Лекарственные вещества, которые содержат магний:
 Магния оксид легкий
 Магния оксид тяжелый
 Магния сульфат гептагидрат
 Магния карбонат легкий
 Магнияію карбонат тяжелый
Лекарственные вещества, которые содержат кальций :
 Кальция хлорид дигидрат
 Кальция хлорид гексагидрат 3
План
Лекарственные вещества - производные
элементов II группы периодической системы
Д. И. Менделеева
Слайд 3

Лекарственные вещества, содержащие барий:
 Бария сульфат
Лекарственные вещества, содержащие цинк:
 Цинка оксид
 Цинка сульфат гептагидрат
Лекарственные вещества, содержащие ртуть:
 Ртути (ІІ) хлорид
 Ртути (ІІ) оксид желтый
 Ртути (ІІ) оксицианид
Слайд 4

Магния оксид легкий (Magnesii oxydum leve)(ГФУ)
MgO M.м. 40.30
Магния оксид тяжелый (Magnesii oxydum ponderosum)(ГФУ)
MgO M.м. 40.30
Слайд 5

3MgCO3 · Mg(OH)2 · 3H2O →
→ 4MgO + 3CO2 + 4H2O
Получение.
Прокаливанием магния карбоната основного при 900–1000 °C:
Свойства. Мелкие аморфные порошки белого цвета.
Практически нерастворимые в воде, в которой проявляют
щелочную реакцию по фенолфталеину.
Растворяются в разбавленных кислотах, в большинстве
случаев со слабым выделением пузырьков газа. На воздухе,
постепенно поглощая углерода (IV) оксид, переходит в магния
карбонат.
Насыпной объем.
15,0 г магния оксида легкого занимает объем около 150 мл.
15,0 г магния оксида тяжелого занимает объем около 30 мл.
Слайд 6

Насыпной объем.
Испытания позволяет определить при
заданных условиях насыпной объем и
насыпную плотность материала,
состоящего из твердых частиц (например,
порошков, гранул), усадке, способность
материала к усадке, а также его объем и
плотность после усадки.
Оборудования. Прибор состоит из
следующих частей:
- Стряхивающего устройство,
обеспечивающее 250 ± 15 соскоков
цилиндра в минуту с высоты (3 ± 0.2) mm;
подставка для градуированного цилиндра,
снаряженная держателем, имеет массу
(450 ± 5) г;
- Градуированный цилиндр емкостью 250
мл (цена деления - 2 мл); масса цилиндра -
(220 + 40) г.
Слайд 7

Идентификация:
1. Раствор субстанции дает реакцию магнием:
MgO + 2HNO3 → Mg(NO3)2 + H2O
MgCl2 + Na2HPO4 + NH3→MgNH4PO4↓+ 2NaCl
белый
Нефармакопейная реакция:
2. Ион магния с 8-оксихинолина в среде аммиачного буфера
образует желто-зеленый кристаллический осадок:
N
OH
+ Mg2+
2
N
O
N
OMg
+ 2H+
Слайд 8

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Комплексонометрическое прямое титрование натрия эдетат в
присутствии аммиачного буферного раствора, индикатор -
протравные черный.
Пересчет проводят на прокаленного вещество.
MgO + 2HCl MgCl2 + H2O
OH
N N
OH
O2N
NH4Cl + NH4OH
+ MgСl2
40
С; pH 10,0
NaO3S
(H2Ind)
синее
Слайд 9

O
N N
O
O2N
Mg
+ 2НCl
NaO3S
(MgInd)
фиолетовое
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
Mg2+
+
NH4OH
NH4Cl + 2H+
s = 1
Слайд 10

CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
MgInd +
H2Ind +
синє
фіолетове
Слайд 11
синее

где:
СМ – молярная концентрация титрованного раствора, моль/л;
М.м. – молекулярная масса исследуемого вещества, г/моль;
s – определенное по уравнению реакции стехиометрическое
соотношение - количество молей исследуемого вещества,
реагирующего с одним молем титранта.
Титр натрия эдетата по магния оксиду рассчитывают по
формуле:
12
мл/г
.м.МСм
T gOЭДТАNa
gO
ЭДТАNa
1000
sM
M


Слайд 12

где:
V – объем 0,1 М раствора натрия едетата, израсходованного
на титрование магния оксида , мл;
К – коэффициент поправки к молярности 0,1 М раствора
натрия эдетата;
Т – титр 0,1 М раствора натрия эдетата по магния оксиду,
мг / мл;
m – масса навески магния оксида, г;
Vм.к. – объем мерной колбы, мл;
Vп. – объем піпетки, мл
Расчет количественного содержания магния оксида в
процентах проводят по формуле:
13
100 100
100 8
мк
н п втрата в масі
при прожарюванні
V K T V
X(%)MgO
m V ( % )
    

  
Слайд 13
потеря в массе при
прокаливании

2. Ацидиметрия, обратное титрование.
Навеску магния оксида растворяют в избытке раствора
кислоты соляной, который затем оттитровывают раствором
натрия гидроксида в присутствии метилового оранжевого:
s = 1/2 MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O
надл. HCl + NaOH → NaCl + H2O
мл/г;
.м.МСм
T gOHCl
MgO
HCl
1000
sM


100HCl HCl NaOH NaOH(V K V K ) T
X(%)
m
    

Слайд 14
изб.

Хранение.
В хорошо закупоренной таре, поскольку магния оксид
взаимодействует с карбоната (IV) оксидом и влагой, содержащейся
в воздухе, образуя магния карбонат и магния гидроксид:
MgO + CO2 → MgCO3
MgO + H2O → Mg(OH)2
Применение.
Антацидный средство при повышенной кислотности желудочного
сока (при гастритах, язвенной болезни желудка и
двенадцатиперстной кишки). Нейтрализуя кислоту
хлористоводородную желудочного сока, превращается в магния
хлорид, который обладает слабительным эффектом.
Применяется также в больших дозах при отравлении кислотами.
Магния оксид является одной из составных частей препарата
"Альмагель" и антидота при отравлении мышьяком.
Слайд 15

Магния сульфат гептагидрат(ГФУ)
Magnesii sulfas heptahydricus
MAGNESIUM SULPHATE HEPTAHYDRATE
MgSO4 · 7Н2О М.м.246,5
Магния сульфат гептагидрат содержит не менее 99.0% не
более 100.5% MgSО4, в пересчете на сухое вещество.
Слайд 16

ПОЛУЧЕНИЕ. Растворением магнезита в горячей кислоте
серной разведенной:
MgCO3 + H2SO4 → MgSO4 + CO2↑ + H2O
Раствор фильтруют и концентрируют при выпаривании до
кристаллизации. Серная кислота берется в избытке для
предупреждения гидролиза магния сульфата с образованием
основной соли
СВОЙСТВА. Кристаллический порошок белого цвета или
блестящие бесцветные кристаллы.
Легко растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде,
практически нерастворимый в 96% спирте.
S
O
O
Mg
Mg
O
O H
H
Слайд 17

ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. Реакция на сульфаты:
а) с раствором бария хлорида в
присутствии кислоты хлористо-
водородной разведенной → образуется
белый осадок:
MgSO4 + BaCl2 →
→ BaSO4 + MgCl2
Слайд 18

2. Субстанция дает реакцию на
магний с раствором натрия
гидрофосфата → образуется белый
кристаллический осадок:
MgSO4 + Na2HPO4 + NH3 →
→ MgNH4PO4↓+ Na2SO4
Нефармакопейная реакция:
Ион магния с 8-оксихинолина в среде аммиачного буфера
образует желто-зеленый кристаллический осадок:
N
OH
+ Mg2+
2
N
O
N
OMg
+ 2H+
Слайд 19

OH
N N
OH
O2N
O
N N
O
O2N
Mg
NH4Cl + NH4OH
+ MgSO4 40
С; pH 10,0
+ 2НCl
NaO3S
NaO3S
(MgInd)
(H2Ind)
синє
фіолетове
количественное определение
Комплексонометрическое прямое титрование раствором натрия
эдетата в присутствии аммиачного буферного раствора,
индикатор - протравные черный.
Пересчет проводят на сухое вещество.
Слайд 20
синее

CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
MgInd +
H2Ind +
синє
фіолетове
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
Mg2+
+
NH4OH
NH4Cl + 2H+
s = 1
Слайд 21
синее

Титр натрия эдетата по магния сульфату рассчитывают
по формуле:
22
4
4
Na ЭДТА
MgSO
Na ЭДТА MgSOСм М .м. s
T г / мл
1000
 

Слайд 22
где:

где:
V - объем 0,1 М раствора натрия Б, израсходованного на
титрование магния сульфата, мл;
К - коэффициент поправки к молярности 0,1 М раствора
Т - титр 0,1 М раствора натрия эдетата за магния
сульфатом, мг / мл;
m - масса навески магния сульфата, г;
Vм.к. - Объем мерной колбы, мл;
V п. - Объем пипетки, мл
Расчет количественного содержания магния сульфата в
процентах проводят по формуле:
23
4
100 100
100
NaЭДТА мк
п вол
V K T V
X(%)MgSO
m V ( % )
    

  
Слайд 23
вл.

24
Хранение.
В хорошо закупоренной таре (чтобы предотвратить
выветриванию).
Успокаивающее, спазмолитическое, слабительное
средство. Действие зависит от способа введения и
дозы.
При отравлении магния сульфатом как антидот
используют соли кальция.
Слайд 24

МАГНИЯ КАРБОНАТ ТЯЖЕЛЫЙ МАГНИЯ КАРБОНАТ ЛЕГКИЙ
Magnesii subcarbonas ponderosus Magnesii subcarbonas levis
MAGNESIUM CARBONATE,
HEAVY
MAGNESIUM CARBONATE,
LIGHT
3MgCO3 · Mg(OH)2 · 3H2O (ДФУ)
Получение:
Свойства.
 Порошки белого цвета.
 Практически нерастворимы в воде.
 Растворяются в разбавленных кислотах с бурным
выделением пузырьков газа.
4MgSO4 + 4Na2CO3 + 4H2O →
→ 3MgCO3 · Mg(OH)2 · 3H2O↓ + 4Na2SO4 + CO2↑
Слайд 25

1. Насыпной объем магния карбоната тяжелого должен быть около
30 мл.
Насыпной объем магния карбоната легкого должен быть около 180
мл.
2. Субстанция дает реакцию на карбонаты:
а) при + кислоты уксусной разведенной → наблюдается бурное
выделение пузырьков газа без цвета и запаха. При дальнейшем
нагревании и пропускании газа, выделяющегося через раствор
бария гидроксида → образуется белый осадок, растворяющийся
при добавлении избытка кислоты хлористоводородной.
CO3
2- + 2CH3COOH  CO2 + 2CH3COO- + H2O
CO2 + Ba(OH)2  BaCO3 + H2O
BaCO3 + 2HCl  BaCl2 + CO2 + H2O
Слайд 26

C. Субстанцию растворяют в кислоте азотной разведенной и
нейтрализуют раствором натрия гидроксида р., Далее
проводят испытание на магний:
b) с насыщенным раствором магния сульфата - образуется
белый осадок (отличие от гидрокарбонатов, растворы которых
образуют осадок только при кипячении смеси).
4CO3
2-
+ 4MgSO4 + 4H2O
3MgCO3 Mg(OH)2 3H2O+ 4SO4
2-
+ CO2
с) с раствором фенолфталеина - появляется
красное окрашивание (отличие от
гидрокарбонатов, растворы которых остаются
бесцветными).
MgCO3 + 2H+
Mg2+
+ CO2 + H2O
MgCl2 + Na2HPO4 + NH3 MgNH4PO4 + 2NaCl
Слайд 27

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Комплексонометрия, прямое титрование после
растворения в кислоте хлористоводородной.
Расчет ведут на магния оксид (40–45 %).
s = 1
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
O
N N
O
O2N
Mg
NaO3S
H2OH2O
+
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
Mg2+
+
NH4OH
NH4Cl + 2H+
3MgCO3 ∙ Mg(OH)2 ∙ 3H2O + 8HCl → 4MgCl2 + 3CO2↑ + 8H2O
Слайд 28

CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Mg + 2H+
OH
N N
OH
O2N
NaO3S
+
мл/г
.м.МСм
T
gСOЭДТАNa
gСO
ЭДТАNa
1000
sM
M

 3
3
m
TKV
%X NaЭДТА
100

Хранение.
В закупоренной таре.
Вяжущее и анацидный
средство.
Слайд 29

Лікарські речовини, які містять кальцій
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД ГЕКСАГИДРАТ(ГФУ)
Calcii chloridum hexahydricum
CALCIUM CHLORIDE HEXAHYDRATE
CaCl2 · 6H2O M.м. 219.1
Кальция хлорид гексагидрат содержит не менее 97.0% и
не более 103.0 % СаС12 · 6Н2О
КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД ДИГИДРАТ(ГФУ)
Calcii chloridum dihydricum
CALCIUM CHLORIDE DIHYDRATE
CaCl2 · 2H2O M.м. 147.0
Кальция хлорид дигидрат содержит не менее 97.0% и не
более 103.0 % СаС12 · 2Н2О
Слайд 30

A. реакция (а) на хлориды - с раствором серебра нитрата -
образуется белый творожистый осадок:
B. Субстанция дает реакции кальций:
a) с раствором глиоксальгидроксианилу в спирте в
присутствии хлороформа → хлороформный слой
приобретает красную окраску :
CaCl2 +
+ 2HCl
CHCl3
C
H
C
H
N N
CaO O
C
H
C
H
N N
OH HO
CaCl2 + 2AgNO3  2AgCl + Ca(NO3)2
AgCl + 2NH4OH  [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Слайд 31

c) с раствором аммония оксалата - образуется белый
осадок:
d) Соль кальция, смоченная кислотой
хлористоводородной и внесена в
бесцветное пламя, окрашивает его в
оранжево-красный цвет.
CaCl2 + (NH4)2C2O4 
 CaC2O4 + 2NH4Cl
Слайд 32

Количественное определение
Комплексонометрическое прямое титрование раствором
натрия эдетата, в присутствии раствора натрия гидроксида
концентрированного. Индикатор - индикаторная смесь
кальконкарбоновой кислоты:
s = 1
N N
OHHOOC HO
SO3H
Ca2+
+
N N
ONaOOC O
SO3Na
Ca
H2O OH2
NaOH
-2H+
2H2O
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Ca
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
Ca2+
+ NaOH
+ 2H+
Слайд 33

титруют от
фиолетового до синего окрашивания
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COO
CH2COO
CH2COONa
Ca
CH2
CH2
N
N
CH2COONa
CH2COOH
CH2COOH
CH2COONa
NaOH
CaInd +
+ H2Ind
Слайд 34

Титр натрия эдетата по кальцию хлориду рассчитывают по
формуле:
35
2
2
Na ЭДТА
CaCl
Na ЭДТА CaClСм М .м. s
T г / мл
1000
 

Слайд 35
где:

где:
V - объем 0,1 М раствора натрия эдетата, израсходованного
на титрование кальция хлорида, мл;
Т - титр 0,1 М раствора натрия эдетата за кальция хлорида,
мг / мл;
m - масса навески кальция хлорида, г.
Розрахунок кількісного вмісту магнію оксиду у відсотках
проводять за формулою:
36
2
100  
 NaЭДТА
н
V К Т
X(%)СaCl
m
Слайд 36

Хранение.
В плотно закупоренной таре с парафинированной пробками в
сухом месте. Поскольку кальция хлорид чрезвычайно
гигроскопичен и под действием влаги рассеивается
рекомендуется сначала готовить 50%-ный раствор и
использовать его для приготовления лекарственных форм.
При усиленном выведении кальция из организма, при
аллергических заболеваниях вместе с противогистаминными
веществами, как средство, уменьшает проницаемость сосудов,
как кровоостанавливающее средство, как антидот при
отравлении солями магния.
Слайд 37

ЦИНКА СУЛЬФАТ ГЕПТАГИДРАТ(ГФУ)
Zinci sulfas heptahydricus
ZINC SULPHATE HEPTAHYDRATE
Цинка сульфат содержит не менее 99.0% и не
более 104.0% ZnSO4 · 7H2O
ZnSO4·7H2O M.м. 287.5
Лекарственные вещества, которые содержат цинк
Слайд 38

1. Реакция на сульфаты:
а) с раствором бария хлорида в
присутствии кислоты соляной
разведенной → образуется белый
осадок:
SO4
2- + BaCl2 →
→ BaSO4↓ + 2Cl–
Слайд 39

2. Субстанция дает реакции на цинк:
а) с раствором натрия гидроксида
концентрированного; образуется белый осадок:
растворимый в избытке раствора натрия гидроксида
концентрированного:
b) с раствором калия ферроцианида; образуется белый
осадок:
Zn2+ +2NaOH  Zn(OH)2 + 2Na+
Zn(OH)2 + 2NaOH  Na2ZnO2 + 2H2O
Zn2+ + K4[Fe(CN)6]  K2Zn[Fe(CN)6] + 2K+
Слайд 40

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Комплексометрическое прямое титрование раствором натрия
эдетата, в присутствии гексаметилентетрамина и
индикаторной смеси ксиленолового оранжевого. Титруем к
переходу фиолетово - розовой окраски в желтый.
(CH2)6N4Zn2+
CH3 OH
CH2
CH2
OCH3
SO3H
N
CH2COOH
CH2COO
N
CH2COO
CH2COOH
Zn
CH3 OH
CH2
CH2
OCH3
SO3H
N
CH2COOH
CH2COOH
N
CH2COOH
CH2COOH
+
H2Ind
жовте
ZnInd
фіолетово-рожеве
Слайд 41
желтое
фиолетово-розовое

N
CH2COONa
CH2COO
N
CH2COO
CH2COONa
H2C
H2C
ZnZn2+
H+
N
CH2COONa
CH2COOH
N
CH2COOH
CH2COONa
H2C
H2C
+ 2+
s = 1
N
CH2COONa
CH2COOH
N
CH2COOH
CH2COONa
H2C
H2C
ZnInd +
N
CH2COONa
CH2COO
N
CH2COO
CH2COONa
H2C
H2C
Zn H++ 2H2Ind +
Слайд 42

Титр натрия эдетата по цинка сульфату рассчитывают по
формуле:
43
Na ЕДТА/ ZnSO
Na ЕДТА ZnSOСм s Мм
T г / мл
 
 4
4
1000
Слайд 43
где:

где:
V - объем 0,1 М раствора натрия эдетата, израсходованного
на титрование цинка сульфата, мл;
Т - титр 0,1 М раствора натрия эдетата по цинка сульфату,
мг / мл;
m - масса навески цинка сульфата, г.
Розрахунок кількісного вмісту цинку сульфату у відсотках
проводять за формулою:
44
  

н
V K T
X(%)ZnSO
m
4
100
Слайд 44

ХРАНЕНИЕ
В неметаллическом воздухонепроницаемом контейнере.
Применение
Антисептик и дезинфицирующих средств, источник макро- и
микроэлементов.
Применим при: конъюнктивитах, ларингитах, уретритах,
вагинитах - местно; необходимость вызывания рвоты -
внутрь в высоких дозах дефицит цинка в организме с
нарушениями анаболических, иммунологических
(профилактика и лечение) - внутрь; гипогонадизм, гнездовое
облысение, детский церебральный паралич, заболевания
печени, сахарный диабет, диффузные заболевания
соединительной ткани и др. (В составе комплексной терапии)
- внутрь.
Слайд 45

ВыводыСлайд 46
1. Ознакомились с методами получения, особенностями реакций идентификации
и количественного определения лекарственных средств, содержащих магний.
и количественного определения лекарственных средств, содержащих кальций.
и количественного определения лекарственных средств, содержащих барий.
и количественного определения лекарственных средств, содержащих цинк.
и количественного определения лекарственных средств, Которые содержат
ртуть.

�ݺ�ߣ

2 гр

Recommended

More Related Content

What's hot (20)

Viewers also liked (20)

Similar to 2 гр (10)

More from amjad1977a (8)

2 гр

Editor's Notes